[發明專利]一種制備二環戊基次膦酸的方法

在審

• 申請號: 201611151323.6
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN108218914A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 閔成勇;何明聯;劉良彬;蒲冬勤;謝林
• 申請（專利權）人: 四川中環檢測有限公司
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30
• 代理公司: 成都市集智匯華知識產權代理事務所(普通合伙) 51237
• 代理人: 李華;溫黎娟

1.一種制備二環戊基次膦酸的方法，其特征在于，包括下述步驟：

在聚四氟高壓反應釜中加入一水合次膦酸鈉、醋酸、環戊烯烴、二叔丁基過氧化物，并加入少量工業混合癸烯，攪拌溶解，升溫到130～140℃反應，³¹P-NMR檢測反應完全，反應液中加入5～15wt％稀硫酸溶解洗滌，并用三氯甲烷萃取，有機層用水洗滌至中性，旋轉蒸發儀蒸除三氯甲烷和未反應的溶劑，用5～15wt％氫氧化鉀溶液溶解粗產品，用三氯甲烷萃取，取有機層，水層調至中性，用三氯甲烷萃取，蒸餾水洗滌，合并有機層，旋轉蒸發儀蒸除溶劑，真空干燥，得到淡黃色產品二環戊基次膦酸。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的二叔丁基過氧化物的加入量為水合次膦酸鈉和環戊烯烴總質量的5～8％。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的工業混合癸烯的加入量為水合次膦酸鈉和環戊烯烴總質量的2～5％。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在聚四氟高壓反應釜中加入一水合次膦酸鈉、醋酸、環戊烯烴、二叔丁基過氧化物，并加入少量工業混合癸烯，攪拌溶解，升溫到135℃反應。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的稀硫酸濃度為8wt％。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氫氧化鉀溶液濃度為8wt％。