[發(fā)明專利]一種鋰離子電池多壁碳納米管/二硫化鉬復(fù)合電極及制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611150959.9 | 申請日： | 2016-12-14 |
| 公開（公告）號： | CN106711413B | 公開（公告）日： | 2019-07-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 朱文婷 | 申請（專利權(quán)）人： | 合肥國軒高科動力能源有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/133;H01M4/136;H01M4/1393;H01M4/1397;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 合肥天明專利事務(wù)所(普通合伙) 34115 | 代理人： | 金凱 |
| 地址： | 230011 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 多壁碳納米管 制備 鋰離子電池 二硫化鉬 復(fù)合電極 合成 原位水熱還原法 復(fù)合電極材料 可溶性鉬酸鹽 碳納米管表面 葡萄糖 電化學(xué)貯鋰 分散均勻性 高倍率特性 半胱氨酸 反應(yīng)條件 循環(huán)性能 比容量 重現(xiàn)性 產(chǎn)率 | ||
1.一種鋰離子電池多壁碳納米管/二硫化鉬復(fù)合電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將多壁碳納米管分散在酸液中，進(jìn)行超聲氧化處理后得到碳納米管懸濁液，再用堿液調(diào)節(jié)pH值為8~12，離心分離后得到氧化處理后的多壁碳納米管；
（2）在0.02~0.07mol/L的鉬酸鹽溶液中加入硫源和還原劑，再依次加入步驟（1）中氧化處理后的多壁碳納米管和分散劑，其中，硫源與鉬酸鹽的物質(zhì)的量比為5:1~10:1，鉬酸鹽與步驟（1）氧化處理后的多壁碳納米管的物質(zhì)的量比為1:1~1:4，進(jìn)行超聲處理1~2h后得到混合物；
其中，所述鉬酸鹽為鉬酸鈉或鉬酸銨，所述硫源為L-半胱氨酸；
所述分散劑為葡萄糖和曲拉通X-100復(fù)配而成，葡萄糖與鉬酸鹽的物質(zhì)的量比為1.17~1.19:1，曲拉通X-100與鉬酸鹽的物質(zhì)的量比為1.19~1.23:1；
（3）將該混合物轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中密封，在180~260℃溫度條件下反應(yīng)12~48h，得到的產(chǎn)物室溫冷卻后，經(jīng)過分離、洗滌、真空干燥和熱處理過程后得到復(fù)合納米材料MoS2/CNTS；
其中分離、洗滌、真空干燥和熱處理過程具體包括：離心分離，并用去離子水和無水乙醇洗滌，然后在90~100℃真空干燥，最后在80%Ar ~ 20%H2氛圍中700~900℃熱處理2~3h；
（4）將步驟（2）中的復(fù)合納米材料與炭黑及質(zhì)量濃度5%的聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液在攪拌下調(diào)成糊狀物，其中糊狀物各組分質(zhì)量百分比為復(fù)合納米材料80~90%、炭黑5~10%、聚偏氟乙烯5~10%，將該糊狀物涂到作為集流體的銅箔上，干燥，輥壓得到MoS2/CNTS復(fù)合電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的多壁碳納米管加入量為0.1~0.5g，且尺寸為30~50nm，所述酸液加入量為30~50mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的酸液是由硝酸和硫酸按體積比為1:2.5~1:3.5混合而成的混合溶液，堿液為氫氧化鈉、氨水或碳酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中超聲氧化處理過程中，溫度為25~70℃，超聲功率為60~120W，時間為60~180min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述鉬酸鹽溶液配制采用的溶劑由體積比為1:1~1:5的乙醇與水組成。
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