[發(fā)明專利]一種原位自組裝氧化石墨烯微球的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611150811.5 | 申請(qǐng)日： | 2016-12-14 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN106744840B | 公開（公告）日： | 2018-11-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 奉若濤 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 青島科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01B32/184 | 分類號(hào)： | C01B32/184 |
| 代理公司： | 青島中天匯智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37241 | 代理人： | 郝團(tuán)代 |
| 地址： | 266000 山東省青*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氧化石墨烯 自組裝 微球 制備 石墨烯材料 鱗片石墨 去離子水洗滌 制備氧化石墨 無(wú)機(jī)鹽 濃硫酸溶液 強(qiáng)氧化劑 功能化 規(guī)模化 預(yù)氧化 陳化 成球 誘導(dǎo) 膨脹 宏觀 應(yīng)用 | ||
1.一種原位自組裝氧化石墨烯微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在50℃～70℃下，將一定量的鱗片石墨與無(wú)機(jī)鹽一起攪拌分散于一定體積濃硫酸溶液中進(jìn)行預(yù)氧化，反應(yīng)保溫2h～10h；
(2)此后，在15℃～40℃下，將反應(yīng)體系靜置陳化4d～16d；
(3)陳化后，在連續(xù)攪拌下，向反應(yīng)體系緩慢加入一定量氧化劑，并控制氧化劑加入后的反應(yīng)體系溫度不高于20℃；再升溫至35±2℃，并保溫0.5h～2h；然后，向反應(yīng)體系內(nèi)緩慢加入一定量去離水，去離水與濃硫酸的體積比為2～5:1；再升溫至98±2℃，保溫10min～30min后出料；
(4)最后，以大量去離子水稀釋反應(yīng)體系后過(guò)濾分離，然后以去離子水洗滌純化到中性，將產(chǎn)物真空干燥或冷凍干燥后得到自組裝氧化石墨烯微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的無(wú)機(jī)鹽為氯化鈉、氯化鉀、硝酸鈉、硝酸鉀、磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀中的一種或多種，鱗片石墨與無(wú)機(jī)鹽的重量投料比為1～5:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的濃硫酸濃度為80％～98％，鱗片石墨相對(duì)濃硫酸的用量為10g/L～60g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的氧化劑為高錳酸鉀，氧化劑與鱗片石墨間的質(zhì)量比為2～7:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原位自組裝氧化石墨烯微球的制備方法，其特征在于，氧化石墨烯微球由單一或多個(gè)單層或多層氧化石墨烯自組裝形成，微球直徑100nm～20μm，并且干燥前后的氧化石墨烯微球在水或乙醇溶液中都能保持球形結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。
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