[發明專利]順式四氫-1H-吡咯并[3;4-b]吡啶-2;5(3H;6H)-二酮的合成方法有效
| 申請號： | 201611150705.7 | 申請日： | 2016-12-14 |
| 公開（公告）號： | CN106831761B | 公開（公告）日： | 2019-02-12 |
| 發明（設計）人： | 李景華;潘松城;王吉瑤;潘偉姣;余俊 | 申請（專利權）人： | 浙江工業大學 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 杭州之江專利事務所(普通合伙) 33216 | 代理人： | 朱楓 |
| 地址： | 310014 浙江省杭*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二酮 吡咯 順式 合成 關鍵中間體 后處理 氮雜雙環 反應溶劑 方法使用 回流反應 綠色環保 莫西沙星 起始原料 氫化還原 四氫吡啶 酸性條件 有機溶劑 最終產物 丁酸酯 一鍋法 乙?；?/a> 溴甲基 鈀催化 羧酸酯 環合 氰基 壬烷 雙鍵 水中 水作 溴化 | ||
【權利要求書】：
1.順式四氫-1H-吡咯并[3,4-b]吡啶-2,5(3H,6H)-二酮的合成方法，其特征在于采用如下步驟：
a)以2-乙?；?4-氰基丁酸酯(Ⅰ)為起始原料，在酸性環境下，加入溴素反應，得到化合物式(Ⅱ)：
其中：R為C1-C4烷基，X為Br；
所述酸性環境采用硫酸、氫溴酸或鹽酸；所選反應溶劑為水、乙醇或甲苯；
反應完全后加入冰水，化合物式(Ⅱ)即可析出，過濾得白色固體；
b)化合物(Ⅱ)在胺環境中經過親核取代關環得到化合物(Ⅲ)：
所述胺取自氨水、氨甲醇溶液、碳酸銨鹽或它們的混合物，反應溶劑為水，化合物(Ⅱ)與所選胺的摩爾比為1:1～5，反應時間為2～7小時，反應溫度為30～120℃；
c)化合物(Ⅲ)在溶劑中經過催化氫化還原得到化合物(Ⅳ)：
其中溶劑采用水或有機溶劑，催化劑選自鈀炭或雷尼鎳或其他手性貴金屬氫化催化劑，催化氫化溶劑采用水，乙醇，丙酮或甲醇；催化劑與化合物(Ⅲ)的摩爾比為1:50～1000，催化加氫溫度為30～200℃。
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