[發(fā)明專利]一種加香濾棒揮發(fā)性香料成分的檢測(cè)方法有效
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611150233.5 | 申請(qǐng)日: | 2016-12-13 |
公開(公告)號(hào): | CN106770753B | 公開(公告)日: | 2019-05-07 |
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 李旭華;郭文;單婧;趙瑞峰;饒國(guó)華;卓浩廉;伍錦鳴;黎玉茗;羅福明;李丹;歐舟 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 |
主分類號(hào): | G01N30/02 | 分類號(hào): | G01N30/02 |
代理公司: | 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102 | 代理人: | 任重 |
地址: | 510385 廣東*** | 國(guó)省代碼: | 廣東;44 |
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摘要: | |||
搜索關(guān)鍵詞: | 濾棒 揮發(fā)物 吸收劑 加香 揮發(fā)性香料 檢測(cè)樣品 儀器檢測(cè) 吸收 加熱 檢測(cè) 三乙酸甘油酯 結(jié)果準(zhǔn)確性 頂空處理 技術(shù)保證 加香處理 檢測(cè)參數(shù) 卷煙樣品 吸味 | ||
1.一種加香濾棒揮發(fā)性香料成分的檢測(cè)方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1.將加香濾棒加熱至目標(biāo)溫度,然后使用吸收劑吸收加香濾棒中揮發(fā)物,得到吸收揮發(fā)物后的吸收劑;所述吸收劑為三乙酸甘油酯;
S2.將S1.中吸收揮發(fā)物后的吸收劑進(jìn)行儀器檢測(cè);
所述S2.中儀器檢測(cè)包括如下步驟:
S21.對(duì)吸收氣體后的吸收劑進(jìn)行頂空處理,得到檢測(cè)樣品;
S22.將S21中檢測(cè)樣品進(jìn)行GC-MS檢測(cè);
所述S21.中頂空處理步驟為:
S211.移取吸收氣體后的吸收劑至頂空瓶?jī)?nèi),密封后得到檢測(cè)試樣,待用;
S212.設(shè)置頂空參數(shù),將檢測(cè)試樣放置入頂空自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣:
所述頂空自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)包括:樣品瓶平衡溫度:127~137℃;樣品環(huán)溫度:170~180℃;傳輸線溫度:175~185℃;
S1.所述加香濾棒中揮發(fā)物的沸點(diǎn)分布在88~302℃的區(qū)域;
S1所述加香濾棒中香料為花果香型香料;
所述香料中致香揮發(fā)成分包括α-苯乙醇、3-甲基-戊酸、α-松油醇、乙酸茴香酯、乙酸α-戊基肉桂酯;
所述S1中將加香濾棒加熱后平衡5min,然后使用吸收劑吸收加香濾棒中揮發(fā)物,并平衡30min,得到吸收揮發(fā)物后的吸收劑;
所述S212中樣品瓶平衡溫度: 132 ℃;樣品環(huán)溫度:175 ℃;傳輸線溫度:180℃;所述S212中頂空自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)還包括:樣品瓶平衡時(shí)間:45.0 min,振蕩模式:頻率18次/min,60cm/s2;樣品環(huán)體積:1.0 mL,樣品瓶加壓壓力:20 psi,樣品環(huán)平衡時(shí)間:0.05 min;進(jìn)樣時(shí)間:1.0 min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法,其特征在于,所述GC-MS的條件如下:
色譜條件: 采用石英毛細(xì)管柱,進(jìn)樣口溫度250 ℃,柱溫60℃保持4 min,以4℃/min速率升至230 ℃,恒溫10 min;后運(yùn)行230 ℃,保持15 min;載氣為氦氣,流速 1.2 mL/ min ;分流進(jìn)樣,分流比20:1,進(jìn)樣量1.0 μL;
質(zhì)譜條件:電子轟擊離子源,電離電壓70 eV,傳輸線溫度230 ℃,離子源溫度230 ℃,掃描方式為全掃描。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法,其特征在于,所述石英毛細(xì)管柱為FFAP色譜柱,規(guī)格為30 m×0. 25 mm×0. 25 μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法,其特征在于,所述S1中加熱溫度為80℃、90℃、100℃、110℃、120℃或130℃。
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