[發明專利]一種制備二正癸基次膦酸的方法

在審

• 申請號: 201611149781.6
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN108610365A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 閔成勇;何明聯;劉良彬;蒲冬勤;謝林
• 申請（專利權）人: 四川中環檢測有限公司
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30
• 代理公司: 成都市集智匯華知識產權代理事務所(普通合伙) 51237
• 代理人: 李華;溫黎娟

1.一種制備二正癸基次膦酸的方法，其特征在于，包括下述步驟：

在聚四氟高壓反應釜中加入一水合次膦酸鈉、醋酸、1-癸烯、二叔丁基過氧化物，并加入少量工業混合癸烯，攪拌溶解，升溫到130～140℃反應，³¹P-NMR檢測反應完全，反應液中加入5～15wt％稀硫酸溶解洗滌，并用三氯甲烷萃取，有機層用水洗滌至中性，旋轉蒸發儀蒸除三氯甲烷和未反應的溶劑，用5～15wt％氫氧化鉀溶液溶解粗產品，用三氯甲烷萃取，取有機層，水層調至中性，用三氯甲烷萃取，蒸餾水洗滌，合并有機層，旋轉蒸發儀蒸除溶劑，真空干燥，得到淡黃色產品二環戊基次膦酸。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的二叔丁基過氧化物的加入量為水合次膦酸鈉和1-癸烯總質量的5～8％。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的工業混合癸烯的加入量為水合次膦酸鈉和1-癸烯總質量的2～5％。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在聚四氟高壓反應釜中加入一水合次膦酸鈉、醋酸、1-癸烯、二叔丁基過氧化物，并加入少量工業混合癸烯，攪拌溶解，升溫到135℃反應。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的稀硫酸濃度為8wt％。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氫氧化鉀溶液濃度為8wt％。