[發(fā)明專利]一種制備三癸基氧化磷的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611149562.8
• 申請(qǐng)日: 2016-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN108610375A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閔成勇;何明聯(lián);劉良彬;蒲冬勤;謝林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川中環(huán)檢測(cè)有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/53
• 分類號(hào): C07F9/53
• 代理公司: 成都市集智匯華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51237
• 代理人: 李華;溫黎娟

1.一種制備三癸基氧化磷的方法，其特征在于，包括下述步驟：

向反應(yīng)裝置中加入二癸基氯化磷、溴癸烷和有機(jī)溶劑，其中溴癸烷過量，攪拌均勻，升溫至80～120℃，反應(yīng)12～24小時(shí)，³¹P-NMR檢測(cè)反應(yīng)完全，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除有機(jī)溶劑，得到棕褐色液體，加入蒸餾水，在室溫下攪拌水解10～30min，將溶液用5～15wt％NaOH溶液調(diào)至堿性，用三氯甲烷萃取，蒸餾水洗滌至中性，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑，用甲醇重結(jié)晶，得到白色固體三癸基氧化磷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的二癸基氯化磷與溴癸烷摩爾比1∶1.1～1.3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑為甲苯、苯中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：向反應(yīng)裝置中加入二癸基氯化磷、溴癸烷和有機(jī)溶劑，攪拌均勻，升溫至100℃，反應(yīng)18小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：得到棕褐色液體，加入蒸餾水，在室溫下攪拌水解20min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：將溶液用10wt％NαOH溶液調(diào)至堿性。