[發(fā)明專利]一種制備己基-二癸基氧化磷的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611149504.5
• 申請(qǐng)日: 2016-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN108610373A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閔成勇;何明聯(lián);劉良彬;蒲冬勤;謝林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川中環(huán)檢測(cè)有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/53
• 分類號(hào): C07F9/53
• 代理公司: 成都市集智匯華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51237
• 代理人: 李華;溫黎娟

1.一種制備己基-二癸基氧化磷的方法，其特征在于，包括下述步驟：

向聚四氟反應(yīng)釜中加入二癸基氧化膦、1-己烯、醋酸溶劑和二叔丁基過(guò)氧化物，加入少量工業(yè)混合癸烯，攪拌溶解，升溫至130～140℃，反應(yīng)12～36小時(shí)，³¹P-NMR檢測(cè)反應(yīng)完全，反應(yīng)液加入5～15wt％稀鹽酸破乳洗滌，并用三氯甲烷萃取，有機(jī)層用水洗滌至中性，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除三氯甲烷和未反應(yīng)完的烯烴，用乙醇重結(jié)晶，過(guò)濾，真空干燥，得到白色固體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的二癸基氧化膦與1-己烯摩爾比1∶1.1～1.3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的二叔丁基過(guò)氧化物的加入量為二癸基氧化膦與1-己烯總質(zhì)量的3～6％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的工業(yè)混合癸烯的加入量為二癸基氧化膦與1-己烯總質(zhì)量的2～5％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：攪拌溶解，升溫至135℃，反應(yīng)24小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：反應(yīng)液加入10wt％稀鹽酸破乳洗滌。