[發明專利]一種六氟磷酸鋰電解質溶液中聚積態雙鍵化合物的檢測方法

有效

• 申請號: 201611149293.5
• 申請日: 2016-12-14
• 公開（公告）號: CN106596772B
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 萬華平;呂家斌;徐朝銀;仰永軍;樂麗華;曾慶鵬;潘立寧
• 申請（專利權）人: 廣州天賜高新材料股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 東莞市冠誠知識產權代理有限公司 44272
• 代理人: 張作林

本發明公開了一種六氟磷酸鋰電解質溶液中聚積態雙鍵化合物的檢測方法，通過氣質聯用儀對六氟磷酸鋰電解質溶液中微量雜質成分進行定性分析，借助氣相色譜儀對雜質標準樣品進行進樣驗證，進而反向推測六氟磷酸鋰電解質溶液中是否添加過聚積態雙鍵化合物，為電解質溶液中該類微量添加劑的間接檢出提供了行之有效的方法。本發明具有操作簡單和實用性強等特點，對于電解質溶液中其他微量添加劑的檢出也具有重要借鑒意義，有利于鋰離子電池電解質溶液的品質管控。

技術領域

本發明涉及鋰離子電池電解質溶液的檢測技術領域，具體涉及一種六氟磷酸鋰電解質溶液中聚積態雙鍵化合物的檢測方法。

背景技術

鋰離子電池具有比能量高、電壓高、循環壽命長、環境友好等優勢，被廣泛應用于數碼、儲能、動力、軍用航天和通訊設備等領域。

電解質溶液作為鋰離子電池的重要組成部分，在電池正負極之間起傳輸電荷的作用。電解質溶液一般由電解質鋰鹽、有機溶劑和添加劑組成，其產品品質對鋰離子電池的容量發揮、循環和高低溫等性能至關重要。目前商用電解質鋰鹽主要是LiPF₆，其對水十分敏感，可以與電解質溶液中微量的水分發生反應：LiPF₆ + H₂O → LiF+ 2HF+POF₃，反應生成的HF不僅腐蝕電極活性材料，并且容易破壞固體電解質界面膜SEI，劣化電池性能。因此，鋰離子電池電解質溶液在生產、運輸、儲存和使用過程中，都要嚴格控制其中H₂O和HF的含量。

為了避免電解質溶液中H₂O和HF在運輸和使用過程中含量升高，向電解質溶液中加入微量的除水降酸添加劑是較常見的方法。現有研究表明，由碳、氮、氧等元素相結合而成的聚積態雙鍵化合物，很容易與H₂O和HF發生加成反應，在電解質溶液中加入50~1000ppm此類化合物可起到顯著的除水降酸效果，有利于增強電解質溶液穩定性。然而，聚積態雙鍵化合物與H₂O的反應產物對鋰離子電池性能存在一定影響，其用量范圍對鋰電池產品的性能至關重要，鋰電池生產廠家需要通過檢測聚積態雙鍵化合物來實現電解質溶液的品質管控。

由于聚積態雙鍵化合物添加量極其微少，加之電解質溶液中的H₂O和HF反應消耗，通過常規的成分分析方法-氣相色譜基本無法檢測出來。因此，急需開發一種六氟磷酸鋰電解質溶液中聚積態雙鍵化合物的檢測方法，以助于電池生產廠家對電解質溶液的品質管控。

發明內容

針對以上背景技術中存在的不足，本發明提供一種操作簡單、實用性強的六氟磷酸鋰電解質溶液中聚積態雙鍵化合物的檢測方法。

為實現以上目的，本發明的技術方案如下：

一種六氟磷酸鋰電解質溶液中聚積態雙鍵化合物的檢測方法，包括以下步驟：

a.電解質溶液密封保存：

將待檢測的六氟磷酸鋰電解質溶液密封保存于氮氣氛圍的鋼瓶中，常溫下放置2~60天，使聚積態雙鍵化合物充分反應；

b.氣質聯用儀定性分析微量雜質成分：

通過氣質聯用儀對放置后的電解質溶液成分進行定性分析，以確認六氟磷酸鋰電解質溶液中是否含有常規成分以外的微量雜質成分；

c.氣相色譜儀標準樣品進樣驗證：

借助氣相色譜儀對電解質溶液和步驟b中檢測出的微量雜質標準樣品分別進樣驗證，以確認步驟b中雜質成分可靠性，并反向推測六氟磷酸鋰電解質溶液是否添加過聚積態雙鍵化合物。

優選的，所述六氟磷酸鋰電解質溶液中聚積態雙鍵化合物具有式I~式III中所示任意一種結構：

式I