[發明專利]一種提高鈣鈦礦膜結晶度的方法有效
| 申請號: | 201611149278.0 | 申請日: | 2016-12-12 |
| 公開(公告)號: | CN106711336B | 公開(公告)日: | 2019-01-08 |
| 發明(設計)人: | 闕文修;闕美丹;陳偉 | 申請(專利權)人: | 西安交通大學 |
| 主分類號: | H01L51/48 | 分類號: | H01L51/48;H01L51/42 |
| 代理公司: | 西安智大知識產權代理事務所 61215 | 代理人: | 張震國 |
| 地址: | 710049 陜*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鈣鈦礦 二甲基甲酰胺 甲基碘化銨 結晶度 旋涂 制備 退火 二甲基亞砜 鈣鈦礦薄膜 反應條件 鈣鈦礦層 配比混合 碘化鉛 碘化鋅 結晶性 膜表面 平整度 覆蓋率 生產 | ||
1.一種提高鈣鈦礦膜結晶度的方法,其特征在于:
1)按鉛:銨為1:1-3的摩爾比取碘化鉛和甲基碘化銨混合后,溶入到N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或N,N-二甲基甲酰胺與二甲基亞砜任意比例的混合溶液中,在60-80℃攪拌6-8小時,得到鈣鈦礦前驅體溶液A,其中A溶液鉛離子溶度為0.5-2mol/L;
2)按鋅:銨為1:1-3的摩爾比取碘化鋅和甲基碘化銨混合后,溶入到N,N-二甲基甲酰胺中,在60-80℃攪拌6-8小時,得到鈣鈦礦前驅體溶液B,其中B溶液中鋅離子溶度為0.5-2mol/L;
3)將步驟1)中的溶液A與步驟2中的溶液B按照(100-x):x的體積比混合得到鈣鈦礦前驅體溶液,其中0<x≤5的整數,在60-80℃攪拌2-4小時,得到混合均勻的溶液;
4)將步驟3)中的混合溶液旋涂到清洗并吹干后的玻璃基底上,70-100℃退火10-20分鐘,得到均勻的鉛-鋅鈣鈦礦薄膜。
2.根據權利要求1所述的提高鈣鈦礦膜結晶度的方法,其特征在于:所述的碘化鉛、碘化鋅、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺的純度在99.9%以上。
3.根據權利要求1所述的提高鈣鈦礦膜結晶度的方法,其特征在于:所述步驟4)的清洗為依次用玻璃清洗劑、丙酮、乙醇超聲清洗10-20分鐘。
4.根據權利要求1所述的提高鈣鈦礦膜結晶度的方法,其特征在于:所述步驟4)鈣鈦礦前驅體溶液滴加到玻璃基底上的溶液體積V1與玻璃基底的面積S數值函數關系為:V1=k1S,其中k1=0.025~0.05,V1的單位為ml,S的單位為cm2。
5.根據權利要求1所述的提高鈣鈦礦膜結晶度的方法,其特征在于:所述步驟4)旋涂速度為3000-5000r/min、旋涂時間30-35s。
6.根據權利要求1所述的提高鈣鈦礦膜結晶度的方法,其特征在于:所述步驟4)旋涂的最后15s滴加氯苯,滴加量V2與玻璃基底的面積S數值函數關系為:V2=k2S,其中k2=0.025~0.035,V2的單位為ml,S的單位為cm2。
7.根據權利要求1所述的提高鈣鈦礦膜結晶度的方法,其特征在于:所述的鉛-鋅鈣鈦礦薄膜其化學式為CH3NH3YI3,其中Y為Pb與Zn元素混合。
8.根據權利要求1所述的提高鈣鈦礦膜結晶度的方法,其特征在于:所述的鉛-鋅鈣鈦礦薄膜的厚度為400-500nm。
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