[發明專利]一種納米二氧化硅粉末基超級復合隔熱材料的制備方法

有效

• 申請號: 201611148784.8
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106747262B
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 封金鵬;王友蘭;馬少健;莫偉;楊金林;蘇秀娟;張敏;林美群
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02
• 代理公司: 北京兆君聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11333
• 代理人: 劉俊玲

本發明提供一種納米二氧化硅粉末基超級復合隔熱材料的制備方法，以納米二氧化硅粉體和功能性添加劑為原料，所述的納米二氧化硅粉體占原料總重量的60％以上，所述的功能性添加劑至少包括增強纖維；所述制備方法包括：將增強纖維在400～1000r/min的轉速下攪拌分散0.5?1.5min；將分散好的增強纖維與納米二氧化硅粉體、其他功能性添加劑一起機械融合以完成納米二氧化硅粉體對功能性添加劑表面的包覆改性；讓融合得到的物料在80?85℃下與蒸氣充分接觸28?32min，擠出空氣、壓制成型、干燥后即得到所述的高性能納米二氧化硅粉末基超級復合隔熱材料。本發明的制備方法摒棄了現有制備工藝中條件苛刻的超臨界干燥過程，通過簡單的干法工藝制得了性能優異的納米二氧化硅粉末基超級復合隔熱材料。

技術領域

本發明屬于隔熱材料技術領域，涉及一種隔熱材料的制備方法，具體涉及一種二氧化硅粉末基超級隔熱材料的制備方法。

背景技術

超級隔熱材料是指導熱系數低于“無對流空氣”導熱系數的隔熱材料，其設計原理是：根據分子運動及碰撞理論，氣體傳熱主要是通過高溫側的高速分子與低溫側的低速分子相互碰撞來實現，由于空氣中主要成分氮氣和氧氣的平均自由程為70nm左右，所以當材料內部的微孔尺寸小于這一臨界尺寸時，氣體分子的對流傳熱被抑制，從而獲得比“無對流空氣”更低的導熱系數。因此，超級隔熱材料又稱為納米孔超級隔熱材料，其中，二氧化硅氣凝膠隔熱材料是目前研究最多也是最具代表性的納米孔超級隔熱材料。

二氧化硅氣凝膠是一種分散介質為氣體的凝膠材料，具有納米網狀孔隙結構，體積密度小，導熱系數低等特點，一般采用溶膠-凝膠法制備而成，合成工藝包括水解縮合和超臨界干燥兩個過程。已有的研究和生產實踐表明，二氧化硅氣凝膠隔熱材料在制備工藝和產品性能方面仍存在以下不足。

首先，二氧化硅氣凝膠隔熱材料制備工藝復雜，超臨界干燥過程能耗高、危險性大，實現規模化工業生產難度大。從國內外的研究結果來看，塊狀氣凝膠隔熱材料的制備基本上都采用超臨界干燥技術，以乙醇、異丙醇或二氧化碳作為超臨界介質，其超臨界溫度/壓力分別為243.4℃/6.38MPa、235.3℃/4.76MPa和31.06℃/7.39MPa。雖然也有大量研究采用常壓干燥技術，然而到目前為止這種技術只是針對小體積材料，且仍處于實驗室研究階段。二氧化硅氣凝膠隔熱材料工業化制備存在以下問題：一是工藝流程繁瑣，制備周期長；二是超臨界干燥設備價格昂貴，且為高溫高壓設備，其安全使用與維修保養的要求嚴格；三是干燥過程需要消耗大量的能源和超臨界介質，同時存在超臨界介質的循環利用問題。這些問題導致二氧化硅氣凝膠隔熱材料成本昂貴，應用范圍受到極大的限制。

其次，二氧化硅氣凝膠隔熱材料高溫絕熱性能和機械強度還有待提高。在高溫環境下，熱量傳遞以輻射傳熱為主，而二氧化硅氣凝膠隔熱材料對波長為3～8μm紅外輻射熱透過率很高，故高溫絕熱性能較差。為克服這一問題，研究者們采用復合紅外遮光劑的方式來降低輻射傳熱。目前，研究較多的紅外遮光劑有二氧化鈦、碳黑、K₂Ti₆O₁₃等。然而，遮光劑顆粒在凝膠過程中極易發生沉淀團聚，團聚體不但會增加固相傳熱而且會導致氣凝膠塊體在干燥過程中開裂，嚴重影響其使用性能。針對氣凝膠本身脆性大、強度低的特點，研究者們普遍采用纖維增強的方法來提高其力學性能。但是，陶瓷纖維在粘度較高的溶膠中分散極其困難，這無疑會導致氣凝膠固相傳熱加劇，導熱系數升高。

最后，二氧化硅氣凝膠隔熱材料耐溫值不高，使用溫度一般在400℃左右。若溫度繼續升高則會出現嚴重的體積收縮現象，導致材料致密化，內部納米孔隙結構被破壞。雖然也有研究者研制了耐溫值更高的三氧化二鋁、鋯英石、三氧化二鋁-二氧化硅等氣凝膠。但是，這幾種高溫氣凝膠的制備工藝還不夠成熟，到目前止尚處于實驗室探索階段。

總之，現有的二氧化硅氣凝膠隔熱材料制備工藝復雜，超臨界干燥過程能耗高、危險大，規模化工業生產較難實施，且二氧化硅氣凝膠自身力學性能、耐溫性能和高溫絕熱性能均有待提高。

發明內容