[發(fā)明專(zhuān)利]一種基于干鋪?燒結(jié)技術(shù)制備的骨修復(fù)生物陶瓷支架材料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611147248.6
• 申請(qǐng)日: 2016-12-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106729965A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 全仁夫;王拓;謝尚舉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 杭州市蕭山區(qū)中醫(yī)院
• 主分類(lèi)號(hào): A61L27/02
• 分類(lèi)號(hào): A61L27/02;A61L27/10;A61L27/32;A61L27/56
• 代理公司: 杭州豐禾專(zhuān)利事務(wù)所有限公司33214
• 代理人: 王從友

1.一種基于干鋪-燒結(jié)技術(shù)制備的骨修復(fù)生物陶瓷支架材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下的步驟：

1）聚氨酯泡沫模型材料預(yù)處理，提高材料的親水性和粘附性能；

2）在聚氨酯泡沫模型材料上掛漿，所述的掛漿包括2~4次，第一次掛漿，漿料中ZrO₂粉體的質(zhì)量百分比為55~70%；掛漿后置于室溫下自然干燥；然后放入烘箱中，在 100~120℃條件下烘干，使水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至1%以下；以后每次掛漿ZrO₂粉體的質(zhì)量百分比相對(duì)于前一次掛漿減少1%~5%，掛漿后以相同的方法干燥并烘干；

3）上述掛漿后預(yù)制體試樣采用了三段式燒結(jié)工藝進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)的步驟如下：

3.1）烘干階段：在室溫至90~110℃時(shí)，升溫速度為2~3℃/min；

3.2）揮發(fā)階段：在90~110℃至190~210℃時(shí)，控制升溫速度，1~2℃/min，在190~210℃至490~510℃時(shí)，控制升溫速度1~2℃/2min，升溫至490~510℃時(shí)，保溫1~1.5h，后升溫到490~510℃至700~800℃時(shí)，控制升溫速度為1~2℃/3min，升溫至700~800℃后，保溫1~1.5h，后升溫到700~800℃至1200~1300℃時(shí)，控制升溫速度為1~2℃/min；

3.3）高溫焙燒階段：后持續(xù)燒結(jié)溫度保持在2~4℃/min，到達(dá)1500~1600℃的最高燒結(jié)溫度后，再保溫2~4h并隨爐冷卻，得到ZrO₂多孔生物骨修復(fù)支架；

4）采取兩步法浸涂法涂覆梯度HA涂層；

4.1）第一次浸涂漿料，納米級(jí)HA粉末占漿料質(zhì)量的百分比為10~15%，納米級(jí)ZrO₂粉末占漿料質(zhì)量的百分比為25~35%，將燒結(jié)出的ZrO₂多孔生物骨修復(fù)支架浸入漿料，等完全浸透后取出，甩去多余漿料；90~110℃烘干4~6h，再加熱到800~1000℃保溫4~6h，最后加熱到1200~1300℃保持0.8~1.5；

4.2）第二次浸涂漿料，納米級(jí)HA粉末占漿料質(zhì)量的百分比為30~40%，納米級(jí)ZrO₂粉末占漿料質(zhì)量的百分比為2~5%，將被步驟4.1）燒結(jié)出的ZrO₂多孔生物骨修復(fù)支架浸入漿料，等完全浸透后取出，甩去多余漿料；90~110℃烘干4~6h，再加熱到800~1000℃保溫4~6h，最后加熱到1200~1300℃保持0.8~1.5；冷卻得到骨修復(fù)生物陶瓷支架材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于干鋪-燒結(jié)技術(shù)制備的骨修復(fù)生物陶瓷支架材料的制備方法，其特征在于：步驟1）中將有機(jī)聚氨酯泡沫材料采用50~70℃、10~20wt% 氫氧化鈉溶液浸泡 3.0~4.0 h，用清水反復(fù)揉搓2~4遍，晾干；再以表面活性劑繼續(xù)對(duì)有機(jī)聚氨酯泡沫體材料進(jìn)行表面處理，最后用5% PVA浸泡20~30h后干燥。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于干鋪-燒結(jié)技術(shù)制備的骨修復(fù)生物陶瓷支架材料的制備方法，其特征在于步驟2）中第一次掛漿的漿料按質(zhì)量百分比計(jì)包括以下的組分：

ZrO₂粉體 55~70%

聚乙烯醇0.2~1.0%

羧甲基纖維素0.2~1.0%

硅溶膠8~15%

聚丙稀酸銨0.2~1.2%；

第一次掛漿以后每次掛漿ZrO₂粉體的質(zhì)量百分比相對(duì)于前一次掛漿減少1%~5%，其他成分不變。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種基于干鋪-燒結(jié)技術(shù)制備的骨修復(fù)生物陶瓷支架材料的制備方法，其特征在于步驟2）中掛漿制漿前ZrO₂粉體進(jìn)行預(yù)燒處理，處理溫度在30℃至800℃之間時(shí)升溫速度為2℃/min，800℃至1250℃之間時(shí)升溫速度為4℃/min，升溫至 1250℃后保溫4h完成粉體預(yù)處理。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于干鋪-燒結(jié)技術(shù)制備的骨修復(fù)生物陶瓷支架材料的制備方法，其特征在于步驟2）中漿料的制備過(guò)程如下：對(duì)原料進(jìn)行完全混合研磨后，采用粉球質(zhì)量比1：2，轉(zhuǎn)速300r/min的高速球磨機(jī)研磨3h以制取漿料，然后先將一定量去離子水和硅溶膠攪拌10 min，加入CMC 和消泡劑辛醇，ZrO₂粉體，再攪拌3 h，等待掛漿。