[發(fā)明專(zhuān)利]一種超高容量氧化鎂吸附劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611147020.7
• 申請(qǐng)日: 2016-12-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106732325B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張智平;鄭亞君;白宗權(quán)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 西安石油大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/04
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/04;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C01F5/02
• 代理公司: 西安智大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 弋才富

一種超高容量氧化鎂吸附劑的制備方法，準(zhǔn)確稱(chēng)取Mg(NO₃)₂·6H₂O和Na₂CO₃分別溶解于去離子水，然后稱(chēng)取硅酸鈉溶于上述Na₂CO₃溶液，分別調(diào)節(jié)兩種溶液的pH值；然后將Mg(NO₃)₂溶液加熱并在劇烈攪拌下，將Na₂CO₃溶液迅速加入到Mg(NO₃)₂溶液中并繼續(xù)攪拌數(shù)秒，接著靜置陳化得白色沉淀經(jīng)過(guò)濾、洗滌干燥后可制備出MgCO₃·xH₂O，將其放入馬弗爐中進(jìn)行焙燒，最終得到超高容量氧化鎂吸附劑；該方法具有操作簡(jiǎn)便、原料易得、無(wú)需加入任何有機(jī)添加劑、所得產(chǎn)物性能好等特征。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)化合物制備方法領(lǐng)域，特備涉及一種超高容量氧化鎂吸附劑的制備方法。

技術(shù)背景

氧化鎂由于獨(dú)特的表面堿性、燒結(jié)性等特點(diǎn)，現(xiàn)今已在耐火材料、陶瓷、紡織、涂料、超導(dǎo)體、催化劑和吸附劑等諸多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。基于氧化鎂無(wú)毒、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保等特點(diǎn)，近年來(lái)人們也將其用作污水中色素的吸附劑。通常，對(duì)色素吸附性能優(yōu)越的氧化鎂是通過(guò)調(diào)變氧化鎂前驅(qū)體的合成工藝來(lái)實(shí)現(xiàn)。

現(xiàn)今，已有許多通過(guò)調(diào)變氧化鎂前驅(qū)體的合成過(guò)程，制備出對(duì)色素具有獨(dú)特吸附性能的氧化鎂材料。Ai等通過(guò)Na₂C₂O₄和MgSO₄的共沉淀反應(yīng)，然后通過(guò)高溫焙燒的方式制備出比表面積為94m²g^-1的MgO，發(fā)現(xiàn)其對(duì)水溶液中剛果紅的吸附容量可達(dá)到689.7mg g^-1(Nanoscale,2012,4,5401-5408)。Lian等在不加任何添加劑的條件下，經(jīng)過(guò)Mg(CH₃COO)₂的水熱過(guò)程合成出對(duì)甲基橙吸附容量為49–57mg g^-1的針狀和花狀MgO顆粒(Chem.Asian J.,2012,7,2650-2655)。Wu等通過(guò)MgCl₂、葡萄聚糖和(NH₄)₂CO₃的氣相擴(kuò)散法制備出了花球狀MgO，發(fā)現(xiàn)該材料對(duì)橙黃G和甲基橙的吸附容量分別可達(dá)42.4mg g^-1和36.6mg g^-1(Phys.Chem.Chem.Phys.,2011,13,5047-5052)。為了進(jìn)一步提升MgO材料對(duì)色素的吸附容量，Tian等人將CO₂通入MgO水溶液中經(jīng)反應(yīng)生成Mg(HCO₃)₂，然后在乙醇中陳化制備出多孔層狀的MgO顆粒，研究表明該材料對(duì)水溶液中剛果紅的吸附容量高達(dá)2409mg g^-1(ACSAppl.Mater.Interfaces 2013,5,12411-12418)。Liu等通過(guò)Mg(NO₃)₂和油酸鈉在甲醇、己烷溶劑中的水熱反應(yīng)，制備出薄層狀的MgO，該材料對(duì)水溶液中剛果紅的吸附溶液可達(dá)2650mgg^-1(J.Mater.Res.,2015,30,1639-1647)。盡管如此，但是采用如上報(bào)道的簡(jiǎn)單制備方法如共沉淀法，所得MgO吸附性能較差，而吸附性能較好的MgO需采用繁瑣的水熱法進(jìn)行制備或需加入金屬有機(jī)試劑，不利于工業(yè)化大規(guī)模制備。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述色素吸附氧化鎂的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種超高容量氧化鎂吸附劑的制備方法，以可溶性鎂鹽、碳酸鹽和硅酸鹽為原料，將其溶解放入反應(yīng)釜中，在溫度低于60℃的溫度下反應(yīng)，通過(guò)控制攪拌時(shí)間、反應(yīng)溫度、硅酸鹽的加入量來(lái)控制前驅(qū)體的生成速率及形貌，所得前驅(qū)體經(jīng)高溫焙燒即可得到氧化鎂產(chǎn)品；本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是氧化鎂制備工藝簡(jiǎn)單、原料易得、無(wú)需加入任何有機(jī)試劑，制備出的氧化鎂形貌可控、吸附色素容量高，可滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)外污水處理領(lǐng)域色素去除的需求。