[發明專利]一種姜黃醇半抗原及完全抗原的合成方法有效
| 申請號： | 201611146460.0 | 申請日： | 2016-12-13 |
| 公開（公告）號： | CN106632385B | 公開（公告）日： | 2019-05-07 |
| 發明（設計）人： | 王勇;鐘兵;沈鶴霄;陳思;閆彩霞 | 申請（專利權）人： | 中國人民解放軍第三軍醫大學第一附屬醫院 |
| 主分類號： | C07D493/08 | 分類號： | C07D493/08;C07K14/765;C07K14/77;C07K1/14 |
| 代理公司： | 北京眾達德權知識產權代理有限公司 11570 | 代理人： | 劉杰 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 姜黃 半抗原 完全 抗原 合成 方法 | ||
1.一種姜黃醇半抗原的合成方法，其特征在于：包括如下步驟：
提供第一溶液，其中所述第一溶液包含姜黃醇和丁二酸酐分散于第一溶劑中，所述第一溶劑為吡啶；所述姜黃醇和丁二酸酐在第一溶液中的摩爾比為2:3；
加熱所述第一溶液反應，反應后的所述第一溶液經旋轉蒸發以旋干得到固體；所述加熱溫度為70℃；
采用弱堿性溶液溶解所述固體得到第二溶液，在所述第二溶液中加入酸性溶液，至沉淀析出，加入酯類物質進行萃取，合并有機相，旋轉蒸發以旋干有機相，得固體姜黃醇-丁二酸單酯偶聯物。
2.根據權利要求1所述的姜黃醇半抗原的合成方法，其特征在于：所述弱堿性溶液為碳酸氫鈉的水溶液，所述碳酸氫鈉水溶液的濃度為1％-10％。
3.根據權利要求1所述的姜黃醇半抗原的合成方法，其特征在于：所述酯類物質選自乙酸乙酯、乙酸異戊酯和苯甲酸甲酯。
4.一種姜黃醇完全抗原的合成方法，其特征在于：包括如下步驟：
提供第三溶液，其中所述第三溶液包含所述姜黃醇-丁二酸單酯偶聯物分散于第三溶劑中；
提供第四溶液，其中所述第四溶液包含EDC和NHS分散于水中；所述第四溶液中EDC的濃度為0.16-2.6M，所述第四溶液中NHS的濃度為0.087-0.261M；
將所述第四溶液加入到所述第三溶液中反應得到反應液；
將所述反應液加入到載體蛋白溶液中，反應后透析得到最終偶聯產物。
5.根據權利要求4所述的姜黃醇完全抗原的合成方法，其特征在于：所述第三溶劑為DMF。
6.根據權利要求4所述的姜黃醇完全抗原的合成方法，其特征在于：所述第四溶液和所述第三溶液的反應溫度為4-8℃。
7.根據權利要求4所述的姜黃醇完全抗原的合成方法，其特征在于：所述載體蛋白溶液的濃度為0.03-0.22mM。
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