[發明專利]一種高介電常數的交聯PS@Cu/PVDF復合薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201611146193.7
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106751247B
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發明（設計）人: 楊文龍;陳高汝;林家齊
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C08L27/16
• 分類號: C08L27/16;C08K9/10;C08K9/06;C08K3/08;C08J5/18
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種高介電常數的交聯PS@Cu/PVDF復合薄膜的制備方法，其特征在于高介電常數的交聯PS@Cu/PVDF復合薄膜的制備方法具體是按以下步驟進行：

一、交聯PS@Cu納米顆粒的制備：采用3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷對銅納米顆粒進行功能化，得到功能化后的銅納米顆粒；將功能化的銅納米顆粒和蒸餾水混合，得到反應體系，然后將反應體系的溫度從室溫升溫至40℃后，再向反應體系中加入苯乙烯、二乙烯基苯和偶氮二異丁腈，將反應體系的溫度從40℃升溫至81℃～84℃，在溫度為81℃～84℃、攪拌速率為200～400r/min的條件下攪拌1.5h，然后將反應體系的溫度從81℃～84℃升溫至90℃，在溫度為90℃、攪拌速率為200～400r/min的條件下攪拌0.5h，反應完成后，向反應體系中加入飽和氯化鈉溶液進行破乳，對油相進行減壓抽濾后先采用蒸餾水洗滌3～5次再采用無水乙醇洗滌3～5次，在溫度為80℃的條件下真空烘干，得到交聯聚苯乙烯包覆的銅納米顆粒；所述3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷與銅納米顆粒的體積比為1:(1～2)；所述功能化的銅納米顆粒與蒸餾水的體積比為1:(140～150)；所述功能化的銅納米顆粒與苯乙烯的體積比為1:(1.1～3.3)；所述二乙烯基苯和苯乙烯的質量比為1:(1～8)；所述偶氮二異丁腈和苯乙烯的質量比為1:(50～100)；

二、高介電交聯PS@Cu/PVDF復合薄膜的制備：將交聯聚苯乙烯包覆的銅納米顆粒分散在N,N-二甲基甲酰胺中，超聲分散1h，得到分散液；稱取聚偏二氟乙烯，將稱取的聚偏二氟乙烯分成6～8等份，得到小份聚偏二氟乙烯；然后按聚偏二氟乙烯的所分的份數分次向分散液中加入小份聚偏二氟乙烯，每次加入小份聚偏二氟乙烯后在攪拌速度為200～400r/min的條件下攪拌至該小份聚偏二氟乙烯完全溶解后，再繼續加入下一小份聚偏二氟乙烯直至聚偏二氟乙烯全部加完，得到交聯PS@Cu/PVDF的混合溶液；將交聯PS@Cu/PVDF的混合溶液在0.01MPa的真空條件下靜置2h除泡，然后采用自動涂膜器在潔凈的玻璃板上涂膜，然后將涂膜后的玻璃板在0.01MPa的真空條件下靜置30min除泡，除泡后再置于溫度為80℃的烘箱中加熱24h，再放入蒸餾水中浸泡30min，然后將膜揭下，得到高介電交聯PS@Cu/PVDF復合薄膜；所述聚偏二氟乙烯與N,N-二甲基甲酰胺的質量比為1:(3～4)；所述交聯聚苯乙烯包覆的銅納米顆粒在高介電交聯PS@Cu/PVDF復合薄膜中的體積分數為5％～20％。

2.根據權利要求1所述的一種高介電常數的交聯PS@Cu/PVDF復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中所述3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷與銅納米顆粒的體積比為1:1.5。

3.根據權利要求1所述的一種高介電常數的交聯PS@Cu/PVDF復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中所述功能化的銅納米顆粒與苯乙烯的體積比為1:2.2。

4.根據權利要求1所述的一種高介電常數的交聯PS@Cu/PVDF復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中所述二乙烯基苯和苯乙烯的質量比為1:6。

5.根據權利要求1所述的一種高介電常數的交聯PS@Cu/PVDF復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中所述偶氮二異丁腈和苯乙烯的質量比為1:60。

6.根據權利要求1所述的一種高介電常數的交聯PS@Cu/PVDF復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中所述偶氮二異丁腈和苯乙烯的質量比為1:80。

7.根據權利要求1所述的一種高介電常數的交聯PS@Cu/PVDF復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中所述交聯聚苯乙烯包覆的銅納米顆粒在高介電交聯PS@Cu/PVDF復合薄膜中的體積分數為10％。

8.根據權利要求1所述的一種高介電常數的交聯PS@Cu/PVDF復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中所述交聯聚苯乙烯包覆的銅納米顆粒在高介電交聯PS@Cu/PVDF復合薄膜中的體積分數為15％。