[發明專利]一種帶褶皺的超薄Zn?Ni?Co三元金屬氧化物納米片及其制備方法

有效

• 申請號: 201611146095.3
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106601492B
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 周國偉;史雪;鄭玉潔
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/46;H01G11/86;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司37221
• 代理人: 董潔

1.一種帶褶皺的超薄Zn-Ni-Co三元金屬氧化物納米片的制備方法，包括以下步驟：以鋅鹽、鎳鹽、鈷鹽中的二價Zn、Ni、Co為金屬源，以尿素為沉淀劑，以檸檬酸鈉為金屬離子絡合劑，以甲醇和水的混合溶液為溶劑，采用溶劑熱法和煅燒制備形成具有褶皺的超薄Zn-Ni-Co三元金屬氧化物納米片，通過調節甲醇和水的比例來控制溶劑的極性，進而控制超薄Zn-Ni-Co三元金屬氧化物納米片表面的褶皺數量；

其中，原料的質量比為：尿素：檸檬酸鈉：鋅鹽：鎳鹽：鈷鹽= 1:(0.06-0.07):(0.3-0.4):(0.3-0.4):(0.6-0.8)，尿素：甲醇：水的質量體積比為(1.9-2.1)g：（4.5-5.5） mL：（25-35）mL。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述原料的質量比為：尿素：檸檬酸鈉：鋅鹽：鎳鹽：鈷鹽= 1:(0.0605-0.0635):(0.3370-0.3535):(0.3405-0.3570):(0.6815-0.7145)，尿素：甲醇：水的質量體積比為(1.9500-2.0500)g：（4.8-5.1） mL：（29.2-30.8）mL。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：具體步驟如下：

（1）將尿素溶于甲醇和水的混合溶劑中，攪拌至溶解，然后在該溶液中加入定量檸檬酸鈉，繼續攪拌至完全溶解得到混合溶液；

（2）將鋅鹽、鎳鹽和鈷鹽同時加入到步驟（1）制備得到的混合溶液中，攪拌得到粉色透明溶液；

（3）將步驟（2）制得的粉色透明溶液轉移至反應釜后，置于恒溫條件下進行溶劑熱反應；

（4）將步驟（3）溶劑熱反應后的溶液進行抽濾，洗滌，干燥，研磨后，煅燒得到帶褶皺的超薄Zn-Ni-Co三元金屬氧化物納米片。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟（1）中，具體的步驟為：將尿素加入到溫度為27-32°C甲醇和水的混合溶劑中，攪拌1-2 h至溶液呈透明狀，然后在該溶液中加入檸檬酸鈉，攪拌1-2 h，得到混合溶液。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征是：所述尿素：甲醇：水的質量體積比為(1.9500-2.0500)g：5 mL：30 mL；溫度為30 °C；加入尿素后攪拌時間為1 h，加入檸檬酸鈉后攪拌時間為1 h。

6.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟（2）中，具體的步驟為：將鋅鹽、鎳鹽和鈷鹽同時加入到步驟（1）制備得到的混合溶液中，攪拌1-3 h，得到粉色透明溶液；所述攪拌時間為2 h；所述鋅鹽、鎳鹽和鈷鹽分別為ZnSO₄·7H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O。

7.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟（3）中，具體的步驟為：將步驟（2）制得的粉色透明溶液轉移至反應釜后，置于110-130 °C恒溫條件下溶劑熱反應6-8 h。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征是：所述溶劑熱反應的溫度為120 °C，時間為7 h。

9.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟（4）中，具體的步驟為：將步驟（3）溶劑熱反應后的溶液進行抽濾，洗滌，干燥，研磨后，在450~500 °C條件下煅燒2-4 h。

10.如權利要求9所述的制備方法，其特征是：所述干燥溫度為40-60 °C，干燥時間為8-11 h。

11.如權利要求10所述的制備方法，其特征是：干燥條件為50 °C下干燥10 h。

12.如權利要求9所述的制備方法，其特征是：所述煅燒條件為450 °C，煅燒時間為3 h。

13.采用權利要求1~12中任一項所述的方法制備得到的帶褶皺的超薄Zn-Ni-Co三元金屬氧化物納米片。

14.權利要求13所述的帶褶皺的超薄Zn-Ni-Co三元金屬氧化物納米片在制備電極材料中的應用。