[發明專利]一種光固化預聚物和其制備方法及由其制備的光固化人造珠寶成型膠水

有效

• 申請號: 201611145455.8
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106588815B
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 趙東理
• 申請（專利權）人: 廣州市嵩達新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D285/125
• 分類號: C07D285/125;C09J4/02;C09J11/06
• 代理公司: 廣州致信偉盛知識產權代理有限公司 44253
• 代理人: 伍嘉陵;彭玲

本發明公開了一種光固化預聚物和其制備方法及由其制備的光固化人造珠寶成型膠水，具有如下結構式：其中：R₁和R₂相同或不同，彼此獨立的表示為H或CH₃。本發明在二巰基噻二唑兩端引入脂環族環氧基團，制備得到的光固化預聚物具備高折射率、耐高溫和耐候性能好、低固化收縮率等優點，解決了目前UV固化系統耐候性能差而且過回流焊容易發生高溫黃變的問題；通過巰基與反應活性更高的脂環族環氧的加成反應合成，其環氧鍵活性非常高，反應甚至不需要催化劑，合成工藝更為簡單，用時更短，大大的減少能耗，提高了生產率，而且沒有溶劑，更為環保。

技術領域

本發明屬于光固化材料技術領域，具體涉及一種光固化預聚物和其制備方法及由其制備的光固化人造珠寶成型膠水。

背景技術

目前在UV固化材料領域里，折射率是光學材料最重要的光學性能指標之一，高折射率是很多光學材料追求目標之一，特別是在LED封裝領域。目前主流LED封裝硅膠材料折射率在1.45-1.56之間，當然1.6以上的封裝硅膠也有面市，但其一般苯環含量比較高，其耐候性不好，容易黃變，而且單體加入過多容易脆化。另外目前LED封裝用的環氧樹脂耐高溫黃變性能比較差，逐漸被硅膠所替代，封裝用硅膠需要在150℃溫度下烘烤幾個小時，其能耗大，生產效率不夠高。而一般的高折率的UV固化系統耐候性能不好而且過回流焊容易發生高溫黃變，不適合用于LED封裝。

公開號CN101481360A中國發明專利公開了一種含硫光固化化合物，其是由二巰基噻二唑與丙烯酸縮水甘油醚反應生成的高折射率的樹脂，其有著高折射率，但其在耐300度高溫有所欠缺。在合成工藝上其通過二巰基噻二唑與丙烯酸縮水甘油醚在溶劑中反應制得，其工藝時間比較長，效率較低，而且需要用到溶劑，不利于環保。

發明內容

為解決上述現有技術問題的缺陷，本發明的首要目的在于提供一種高折射率、耐高溫和耐候性能好、低固化收縮率、堅韌性好的光固化預聚物。

本發明的另一目的在于提供上述光固化預聚物的制備方法，該方法不需要催化劑，合成工藝更為簡單，用時更短，而且沒有溶劑，更為環保。

本發明是通過以下技術方案實現：

一種光固化預聚物，具有如下結構式：

其中：R₁和R₂相同或不同，彼此獨立的表示為H或CH₃。

本發明上述的光固化預聚物的制備方法，可采用如下兩種方法中的任意一種：

方法一：包括如下步驟：

按重量份數計，將62～75份的脂環族環氧單體、0.1～0.5 份阻聚劑加到反應容器中，加熱至30～85℃，分多批加入25～38份二巰基噻二唑，通冷卻水，反應溫度控制在30～85℃，當二巰基噻二唑加入完畢，在50～85℃保溫1小時，整個反應時間為3～5小時，出料得到光固化預聚物。

方法二：包括如下步驟：

按重量份數計，將25～38份二巰基噻二唑、0.1～0.5 份阻聚劑和25～38份異丙醇加到反應容器中，加熱至30～85℃，滴加入62～75份的脂環族環氧單體，通冷卻水，反應溫度控制在30～85℃，當脂環族環氧單體滴加完畢，在50～85℃保溫1小時，整個反應時間為3～5小時，加熱蒸餾出異丙醇，出料得到光固化預聚物。

其中，所述阻聚劑為對羥基苯甲醚、對苯二酚、2-叔丁基對苯二酚、或2，5-二叔丁基對苯二酚中的一種或幾種的混合。

其中，所述脂環族環氧單體為3,4-環氧環己基甲基甲基丙烯酸酯或3,4-環氧環己基甲基丙烯酸酯中的一種或兩種的混合。

本發明所采用的脂環族環氧單體的結構式為：