[發明專利]一種納米石墨片的制備方法

有效

• 申請號: 201611145218.1
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106744914B
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 金先波;何銳;王志勇
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C01B32/205
• 分類號: C01B32/205
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 馬麗娜

本發明公開了一種納米石墨片的制備方法，屬于碳材料技術領域。將CaC₂粉末與純CO₂氣體在600~900℃之間進行氣固反應，反應結束后將密閉容器自然冷卻至室溫，通過鹽酸、蒸餾水洗滌除去副產物CaO，烘干后即得納米石墨片。本發明具有工藝過程簡單、原料價格低廉、反應溫度低、周期短、能耗低、無需催化劑等優點，適合大規模工業化生產。所制備的碳納米片在催化、電化學儲能、氣體分離與吸附等領域具有廣泛的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種制備納米石墨片的化學方法，屬于碳材料技術領域。

背景技術

近年來，由于碳材料結構的多樣性以及獨特的熱學、電學、光學等物理化學性質，因此廣泛地應用于催化、能源、氣體分離與吸附等領域。有鑒于此，越來越多的研究者們不斷地探索合成具有新型結構形貌與性質的碳材料。石墨化碳納米片由于具有較高的比表面積和導電性，因此同時受到了研究者們的大量關注。目前，合成石墨化碳材料的方法主要有高溫熱處理(2200～3000℃)與過渡金屬催化石墨化兩種方法。(Carbon,2004,42,3049-3055.Langmuir,2000,16,4367-4373.)高溫熱處理由于需要較大的能耗、生產設備昂貴以及所制備的石墨化碳產物比表面結較小的缺點，阻礙了石墨化碳材料的大規模應用。盡管催化石墨化的方法需要較低的溫度(～1000℃)，但在制備石墨化碳的過程中需要加入過渡金屬(或其氧化物)催化劑，這不僅增加了生產的成本，而且也增加了后處理中純化處理石墨化碳材料的難度。采用鈣、鎂等金屬還原CO₂可以制備納米石墨材料，但由于該反應非常劇烈，熱效應大，實際反應溫度超過1100℃，產物發生嚴重燒結。這些特征表明鈣、鎂等金屬與CO₂反應容易發生熱失控，不利于批量化生產納米石墨片材料。可見，發展一種納米石墨片高效、低成本的批量化制備方法仍然具有較大的挑戰性。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、環保且易于批量化的納米石墨片的制備方法。

本發明提出在一定的溫度和壓力環境下，利用CaC₂與CO₂的反應來制備納米石墨片，該方法原料易得，操作簡單，適合大規模工業化生產。

本發明提供的技術方案具體如下：

一種納米石墨片的制備方法，包括以下步驟：首先將CaC₂粉末在CO₂氣氛的密閉容器中升溫至600～900℃，此時密閉容器內的氣壓≥0.1MPa，CaC₂粉末和CO₂氣體發生氧化還原反應，反應結束后將密閉容器自然冷卻至室溫，然后取出固體產物，依次用鹽酸、蒸餾水洗滌以除去固相副產物，最后烘干，即得納米石墨片。

所述納米石墨片的厚度為5～50nm。

優選地：

所述的密閉容器為不銹鋼反應釜。

所述的CaC₂粉末盛放于氧化鋁陶瓷坩堝中。

CaC₂粉末和CO₂氣體反應時的氣壓為0.1-5MPa。

反應時間≥1小時。

本發明具有以下優點和有益效果：

1.本發明中CaC₂原料可以通過CaO與生物質炭反應制得，來源非常廣泛；CO₂原料來源于大氣，因此能夠有效降低環境中的CO₂。

2.本發明中由于CaC₂與CO₂的反應比較溫和，因此其反應熱不會劇烈釋放，因此既有利于維持反應所需要的溫度，也不會導致熱失控發生。