[發明專利]一種三水鋁石型鋁土礦中有效鋁和活性硅的測定方法

有效

• 申請號: 201611144854.2
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106769300B
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發明（設計）人: 班俊生;姚永生;秦明;任金鑫;楊惠玲
• 申請（專利權）人: 班俊生
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N21/73
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種三水鋁石型鋁土礦中有效鋁和活性硅的測定方法，包括以下步驟：稱取樣品放入密閉微波消解儀的消解罐，加入氫氧化鈉溶液進行消解，消解完成后將消解液轉入盛有鹽酸的燒杯中，加熱微沸溶解其中的水合鋁硅酸鈉，冷卻后將溶液轉入容量瓶定容，混勻，澄清后吸取溶液10 mL于100 mL容量瓶中，加入10 mL 6 mol/L HCl，用蒸餾水稀釋定容，混勻，用電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定溶出鋁和活性硅的含量，有效鋁的含量由溶出鋁和活性硅的含量計算得出，計算公式：有效鋁（%）=溶出鋁（%）－k?活性硅（%），有效鋁和溶出鋁的含量以Al₂O₃計，活性硅的含量以SiO₂計，k的取值范圍在0.90到1.10之間，其最佳取值為1.006。本發明提供的方法簡便快速高效，可廣泛應用于對三水鋁石型鋁土礦的勘探評價，并對生產工藝的調整具有指導意義。

技術領域

本發明屬于化學分析檢測技術領域，尤其涉及一種三水鋁石型鋁土礦中有效鋁和活性硅的測定方法。

背景技術

隨著國內鋁土礦資源的越來越匱乏，三水鋁石型鋁土礦越來越受到重視。在三水鋁石型鋁土礦中衡量其是否具有經濟價值的兩個重要指標為有效鋁和活性硅，有效鋁是指在拜耳法生產氧化鋁工藝條件下，可以從礦石中提取出的凈氧化鋁的含量，活性硅是指在拜耳法生產氧化鋁工藝條件下，能與苛性堿發生化學反應的硅的化合物的含量。

三水鋁石型鋁土礦中有效鋁和活性硅的測定通常采用奧地利安東帕公司發表在期刊《巖礦測試》2007年第26卷第2期的方法，采用微波消解儀加入NaOH溶液對樣品進行消解后，用水將消解液稀釋到500 mL并混勻，取10 mL用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定有效鋁的含量，然后加入10 mL HCl到500 mL稀釋液的剩余溶液中，混勻，酸化使沉淀的鋁硅酸鈉重新溶解，取少量溶液用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定活性硅的含量。采用這種方法，有效鋁和活性硅的測定不能同時進行，不能發揮電感耦合等離子體原子發射光譜法可同時測定多種元素的優勢，為克服上述不足，本專利對三水鋁石型鋁土礦中有效鋁和活性硅的測定方法進行了研究。

發明內容

本發明是基于采用拜耳法處理三水鋁石型鋁土礦生產氧化鋁工藝的需要及對現有分析方法的補充完善而提出的三水鋁石型鋁土礦中有效鋁和活性硅的測定方法。使用拜耳法處理鋁土礦生產氧化鋁時，由于三水鋁石型鋁土礦中含硅礦物中的硅溶出后與溶液中的鋁酸鈉反應生成水合鋁硅酸鈉進入赤泥，三水鋁石型鋁土礦中1kg的可反應的二氧化硅就會有1kg的氧化鋁進行反應，但形成的水合鋁硅酸鈉沉淀可以被鹽酸溶解，因此消解液經酸化后采用電感耦合等離子體原子發射光譜法可同時測量溶出鋁和活性硅的含量，并可經過計算得出有效鋁的含量，計算公式：有效鋁（%）=溶出鋁（%）－k?活性硅（%），有效鋁和溶出鋁的含量以Al₂O₃計，活性硅的含量以SiO₂計，k的取值范圍為0.90到1.10之間，其最佳取值為1.006。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

一種三水鋁石型鋁土礦中有效鋁和活性硅的測定方法，其測定過程的步驟依次包括：

（1）稱取0.5000 g樣品放入密閉微波消解儀的消解罐，加入10.0 mL 90 g/L NaOH溶液，搖勻，裝入消解儀，輸入升溫曲線，在145℃下消解30 min；

（2）將消解液轉入盛有100.0 mL 0.6 mol/L HCl的250 mL燒杯中，加熱微沸5 min溶解其中的水合鋁硅酸鈉，冷卻后將溶液轉入250 mL 容量瓶，用蒸餾水稀釋定容，混勻，澄清后吸取溶液10 mL于100 mL容量瓶中，加入10 mL 6 mol/L HCl，用蒸餾水稀釋定容，混勻；