[發明專利]一種改性無機材料的制備方法

在審

• 申請號: 201611144784.0
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN108609637A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 趙狀;張東山;楊福興
• 申請（專利權）人: 南京科技職業學院
• 主分類號: C01F7/00
• 分類號: C01F7/00;C09K21/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種改性無機材料的制備方法，所述改性層狀雙氫氧化鎂鋁的制備方法包括如下：稱取一定摩爾比的Mg(NO₃)₂·6H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O溶于1L的去離子水中，配成Mg/Al摩爾比為1~3的混合鹽溶液，然后倒入三口燒瓶中，在劇烈攪拌下，將已配好濃度的NaOH溶液用堿式滴定管緩慢滴加到混合鹽溶液中，然后調節pH值。反應0.5 h~2h，又分別滴加100 mL不同濃度的改性劑溶液。繼續攪拌0.5 h~2h后將所得漿液于80℃水浴下陳化24h，經去離子水離心洗滌5次，80℃下干燥24h后粉碎即得樣品。應用本發明制備得到的改性無機材料雜質減少，層間距由0.80 nm增加到2.98 nm，具有很好的熱穩定性。

技術領域

本發明是提供一種改性無機材料的制備方法，屬于化工材料制備領域。

背景技術

自1971年Miyata等第一次在公開刊物上發表了層狀雙氫氧化物(LDHs)的相關報道后，關于它的應用報道逐年增加。LDH因層間電荷密度高，導致靜電作用強，從而使其片層很難剝離，因此，需通過使用有機陰離子對LDH進行改性，擴大LDH的層間距、減少片層間的相互作用，從而使LDH片層在特定的條件下能夠完全剝離。杜隆超等以硝酸鎂，硝酸鋁及十二烷基硫酸鈉(SDS)為原料，采用一步法制得SDS改性的LDH(pH = 10)，其片層正電荷對半用硝酸根離子與十二烷基硫酸根離子平衡，并最終將合成的LDH應用于EVA。Francis RenyCosta等先以氯化鎂，氯化鋁及尿素(Mg與Al的摩爾比為3)為原料制備出LDH–Cl，然后通過450 ℃煅燒生成金屬氧化物，最后將金屬氧化物浸泡在十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)溶液中24h，合成出層間距為2.96 nm的LDH–DBS。此外，有文獻顯示，當鎂鋁的摩爾比(反應物用量)為3時，制備的LDH結晶性較好，且具有較高的結構有序性；當pH控制在11 ~ 12時，LDH中的Mg/Al比接近于3。

發明內容

本發明的目的是提供一種改性無機材料，該改性無機材料雜質減少，層間距由0.80 nm增加到2.98 nm，具有很好的熱穩定性。

本發明的另一個目的是提供上述改性無機材料的制備方法。

實現本發明目的的技術解決方案是：先制備層狀雙氫氧化鎂鋁，再對層狀雙氫氧化鎂鋁改性，得到產品，其步驟如下：稱取一定摩爾比的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于1 L的去離子水中，配成Mg/Al摩爾比為1~3的混合鹽溶液，然后倒入三口燒瓶中，在劇烈攪拌下，將已配好濃度的NaOH溶液用堿式滴定管緩慢滴加到混合鹽溶液中，然后調節pH值。反應0.5 h~ 2 h，又分別滴加100 mL不同濃度的改性劑溶液。繼續攪拌0.5 h~ 2 h后將所得漿液于80℃水浴下陳化24 h，經去離子水離心洗滌5次，80 ℃下干燥24 h后粉碎即得樣品。

本發明中，所述改性劑為硬脂酸鈉、硬脂酸鈣、十二烷基磺酸鈉中任一種,該改性劑的濃度為0.8 mol/L-2.4 mol/L；

本發明中，所述微膠囊紅磷制備方法具體為：利用三聚氰胺-甲醛樹脂包覆得到，其中，微膠囊紅磷粒徑為0.5-35 um，熱分解溫度達到396 ℃;

本發明與現有技術相比，其優點在于：

（1）改性層狀雙氫氧化鎂鋁雜質減少，層間距由0.80 nm增加到2.98 nm，有利于作為復合材料的增強劑或阻燃劑；

（2）改性層狀雙氫氧化鎂鋁具有很好的熱穩定性。

附圖說明

圖1為本發明一種改性無機材料制備工藝流程圖。