[發(fā)明專利]一種金納米八面體的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201611144391.X | 申請(qǐng)日： | 2016-12-13 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108161020A | 公開（公告）日： | 2018-06-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 盧永剛;張海斌;劉紅;方敬忠;伍凡 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院光電技術(shù)研究所 |
| 主分類號(hào)： | B22F9/24 | 分類號(hào)： | B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610209 *** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 納米八面體 陽離子型表面活性劑 制備 聚二烯丙基二甲基氯化銨 顆粒尺寸分布 納米材料技術(shù) 形貌控制劑 單分散性 一步還原 雜質(zhì)離子 制備合成 保護(hù)劑 高純度 合成金 還原劑 可控性 氯金酸 戊二醇 溶劑 合成 引入 | ||
本發(fā)明提供了一種金納米八面體的制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提出了一種選用陽離子型表面活性劑聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDDA)為保護(hù)劑和形貌控制劑，在以戊二醇(PD)為溶劑和還原劑的體系中，直接將氯金酸(HAuCl4)在高溫下一步還原合成金納米八面體。本發(fā)明的特色在于采用陽離子型表面活性劑，體系中不引入其他任何新的化學(xué)成分和雜質(zhì)離子。該方法操作簡單方便，重復(fù)性和可控性好，制備合成的金納米八面體單分散性好，顆粒尺寸分布均勻，并且能夠合成多種不同尺寸高純度的金納米八面體。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及金納米材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種金納米八面體的制備方法。
背景技術(shù)
特定形態(tài)結(jié)構(gòu)的貴金屬納米材料由于其具有小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等使其物理化學(xué)性能完全異于常規(guī)塊體材料。當(dāng)前，此類材料在工業(yè)催化、光電子器件、生物傳感、成像等方面有著廣闊的應(yīng)用前景。本發(fā)明中關(guān)注的金納米材料是貴金屬納米材料中的重要一類。到目前為止，多種形貌的金納米顆粒已被成功制備合成，如：金納米球、金納米棒、金納米線、金納米雙錐、金納米片、金納米多面體等等。相對(duì)而言，穩(wěn)定制備高產(chǎn)率高純度的金納米八面體顆粒依舊是難題。Younan Xia研究小組、Hyunjoon Song研究小組、Hicham Fenniri研究小組等，發(fā)展改進(jìn)了制備合成金納米八面體的方法，其中主要圍繞多元醇法及其改良方法展開。但是，這些制備方法均存在一些缺點(diǎn)，制備得到的金納米八面體的尺寸均勻性差、產(chǎn)率不高、雜質(zhì)較多等；制備過程中，常引入其他金屬雜質(zhì)離子(Ag+)或者需要金種，使得產(chǎn)物的純度受到一定的影響，制備過程復(fù)雜化。
時(shí)至今日，金納米八面體的簡易且可操控穩(wěn)定制備合成依舊是一個(gè)具有挑戰(zhàn)性的工作，極大限制了其在各科技領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，高效穩(wěn)定合成尺寸均勻、單分散性好、產(chǎn)率和純度高的金納米八面體對(duì)其實(shí)際應(yīng)用具有非常重大的意義。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提出一種選用陽離子型表面活性劑聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDDA)作為保護(hù)劑和形貌控制劑，在以戊二醇(PD)為溶劑和還原劑的體系中，高溫下直接將氯金酸(HAuCl4)一步還原合成金納米八面體。本發(fā)明的特色在于采用陽離子型表面活性劑，不引入其他任何新的化學(xué)成分和雜質(zhì)離子。該方法操作簡單方便，重復(fù)性和可控性好，制備得到的金納米八面體單分散性好，顆粒尺寸均勻，且能夠合成多種不同尺寸的高純度金納米八面體。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
本發(fā)明提供了一種金納米八面體的制備方法，所述方法包括如下步驟：
步驟一、在室溫下，將氯金酸的戊二醇(PD)前驅(qū)體液、陽離子型表面活性劑聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDDA)和大量戊二醇(PD)分別加入到反應(yīng)容器中，混合攪拌均勻；
步驟二、接著，通過加熱設(shè)備讓反應(yīng)過程保持在特定的恒定溫度，反應(yīng)特定的時(shí)間；
步驟三、最后，經(jīng)離心提純即可得到高純度的金納米八面體。
優(yōu)選地，所述氯金酸的戊二醇(PD)溶液的摩爾濃度為20mM；所述聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDDA)的平均分子量為200000～300000；所述戊二醇(PD)為1,5-戊二醇，且純度≥97％。
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