[發明專利]一種氰酸酯基含量的測定方法

有效

• 申請號: 201611144132.7
• 申請日: 2016-12-13
• 公開（公告）號: CN106596839B
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發明（設計）人: 盤文輝
• 申請（專利權）人: 廣東生益科技股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

1.一種氰酸酯基含量的測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)利用過量的式I所示二級胺使待測樣品中的氰酸酯基完全反應，得到式II所示含有異脲結構的產物，反應式如下：

其中R₁和R₂各自獨立地為具有1-4個碳原子的烷基；

(2)將步驟(1)得到的反應混合液中過量的二級胺除去，利用酸堿滴定法確定式II所示產物中叔胺的摩爾量；

(3)根據步驟(1)所述反應式的計量數，由步驟(2)得到的叔胺的摩爾量和加入的樣品質量計算待測樣品中氰酸酯基的含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述待測樣品為氰酸酯樹脂與環氧樹脂的組合物樣品、氰酸酯單體樣品、氰酸酯預聚物樣品或氰酸酯樹脂樣品中的任意一種或至少兩種的組合。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述反應在有機溶劑中進行。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑為1,4-二氧六環、丙酮或丁酮中的任意一種或至少兩種的組合。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述二級胺為二乙基胺、二丙基胺、二丁基胺或二異丙基胺中的任意一種或至少兩種的組合。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的溫度為20-30℃。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的時間為30min以上。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的時間為30min-1h。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的時間為30-50min。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述反應在攪拌下進行。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，判斷步驟(1)中氰酸酯基是否完全反應的方法為：測定步驟(1)得到的反應混合液的紅外光譜圖，若氰酸酯基的紅外特征吸收峰消失，則證明氰酸酯基已完全反應；否則證明氰酸酯基未完全反應。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中去除過量的二級胺的方法為：將步驟(1)得到的反應混合液進行常壓蒸餾或蒸發，直至目測無明顯溶劑，然后進行真空干燥去除殘余二級胺。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述常壓蒸餾或蒸發的溫度為30-45℃。

14.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述真空干燥在40-45℃的真空干燥箱中進行。

15.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述真空干燥的時間為1-5h。

16.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)進行酸堿滴定前，將除去過量二級胺后的產物用有機溶劑溶解。

17.根據權利要求16所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑為丙酮、丁酮或乙酸中的任意一種或至少兩種的組合。

18.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述酸堿滴定法中使用的酸液為高氯酸的乙酸溶液。

19.根據權利要求18所述的方法，其特征在于，所述高氯酸溶液的濃度為0.05-0.15mol/L。

20.根據權利要1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)在有機溶劑中，于20-30℃攪拌下，用過量的式I所示二級胺使待測樣品中的氰酸酯基完全反應，得到式II所示含有異脲結構的產物，反應式如下：

其中R₁和R₂各自獨立地為具有1-4個碳原子的烷基；

(2)將步驟(1)得到的反應混合液在30-45℃下進行常壓蒸餾，直至目測無明顯溶劑，而后在40-45℃的真空干燥箱中真空干燥1-5h，去除殘余二級胺，然后用0.05-0.15mol/L的高氯酸溶液滴定式II所示產物，確定式II所示產物中叔胺的摩爾量；

(3)根據步驟(1)所述反應式的計量數，由步驟(2)得到的叔胺的摩爾量和加入的樣品質量計算待測樣品中氰酸酯基的含量。