[發(fā)明專利]一種去除全氟苯基硼酸鹽中包夾水與醚類化合物的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201611142341.8
• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN108610355A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 布志捷;曹育才;寧曉燕;王凡;劉方濤;沈安;徐浩;夏磊
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工科技開發(fā)有限公司;上?；ぱ芯吭河邢薰?/a>
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 上?？剖⒅R產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

本發(fā)明涉及一種全氟芳基硼酸鹽的后處理方法，通過在全氟芳基硼酸鹽的制備后處理中加入一定量的與水共沸的有機介質(zhì)，可大幅降低后處理中水分以及醚類的殘余，并且方法簡便，易于工業(yè)化生產(chǎn)，產(chǎn)率幾乎無損失，是一種可能的可工業(yè)化的全氟芳基硼酸鹽化合物的后處理制備方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機化合物及其制備，特別涉及一種全氟苯基硼酸鹽除去包夾水與醚類化合物的方法

背景技術(shù)

全氟芳基硼酸鹽是硼原子上連有4個芳香基，且其中至少有1～3個為全氟苯基，陽離子為Li、Na、K等無機離子或有機胺離子的一類化合物，該類化合物又可分為對稱全氟芳基硼酸鹽和不對稱全氟芳基硼酸鹽兩大類。由于全氟芳基硼酸鹽類化合物陰離子基團的弱配位性，該類化合物在合成高性能的單活性中心催化劑中可作為重要助催化劑廣泛使用。

單活性中心催化劑的助催化劑經(jīng)歷三個階段，第一階段為全氟芳基硼烷，其典型代表為三(五氟苯基)硼烷，該化合物對水、氧極其敏感，非常不容易操作處理，給下游的包裝、運輸、使用帶來不便。此外，鹵代硼烷如三氯化硼和三氟化硼為強毒性氣體，不易操作。

第二階段的助催化劑典型代表為四(五氟苯基)硼酸鹽，該類化合物比三(五氟苯基)硼烷穩(wěn)定性高，容易操作，在單活性中心催化劑體系中的使用效果較好。

第三階段的助催化劑即為功能團化的全氟芳基硼酸鹽，功能團化的全氟芳基硼酸鹽的典型代表為(4-羥基苯基)三(五氟苯基)硼酸鹽。雖然該類化合物作為助催化劑有更好的效果，但是該類化合物由于有機胺離子的存在，并且分子量偏大，導致化合物的性狀普遍為高度粘稠狀液體，而導致液體中普遍包夾大量水分與有機醚類溶劑，這些都會嚴重影響該類化合物在單活性中心催化劑的助催化劑領(lǐng)域的應(yīng)用，而傳統(tǒng)的加入干燥劑，凍干等方法在高粘度液體狀態(tài)下效果不夠理想，并且對于除去其中的醚類并沒有效果。

因此我們致力于發(fā)明一種全氟苯基硼酸鹽除去包夾水與醚類化合物的簡便方法。通過實驗反復嘗試，我們發(fā)現(xiàn)通過加入一定量的特定的與水共沸的高沸點有機介質(zhì)，并通過在一定溫度下減壓蒸餾的方式就能夠很好的一步同時除去殘余的水分與醚類，并且控制全氟苯基硼酸鹽水分在100ppm以下，完全適應(yīng)于后續(xù)的單活性中心催化劑領(lǐng)域的應(yīng)用，因此，我們發(fā)明出一種全氟苯基硼酸鹽除去包夾水與醚類化合物的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的，就是為了解決現(xiàn)有全氟芳基硼酸鹽化合物后處理中包夾水與醚類化合物，影響下一步反應(yīng)的問題，發(fā)明一種全氟苯基硼酸鹽除去包夾水與醚類化合物的方法。

本文涉及一類高穩(wěn)定性全氟芳基硼酸鹽的制備，該類全氟芳基硼酸鹽化合物具有式(1)所示的結(jié)構(gòu)；

其特征在于，所述的制備方法包括以下步驟：

A、將式(2)所示的化合物與式(3)所示的化合物在有機介質(zhì)中反應(yīng)，得到含硼化合物，該含硼化合物為式(4)所示的化合物，或者式(5)所示的化合物，或者式(4)所示的化合物和式(5)所示的化合物的混合物；

B、將步驟A所得含硼化合物與含有M+陽離子的鹽在有機介質(zhì)或水-有機介質(zhì)混合體系中反應(yīng)得到式(1)所示的全氟苯基硼酸鹽初產(chǎn)品。并通過加入另一類特殊的有機介質(zhì)處理后得到符合要求的全氟苯基硼酸鹽。