[發明專利]一種測定橡膠中硬脂酸鈣含量的方法

在審

• 申請號: 201611141416.0
• 申請日: 2016-12-12
• 公開（公告）號: CN108613997A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 周勤衛;任紀文;張曉玲;吳星維
• 申請（專利權）人: 浙江信匯新材料股份有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N1/28
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012
• 代理人: 黃澤雄;侯海燕

本發明涉及一種檢測橡膠中硬脂酸鈣含量的方法，包括以下步驟：1)制備3個以上具有不同硬脂酸鈣含量的橡膠標準樣品；2)將步驟1)所述的標準樣品制備為樣片；3)利用X射線熒光光譜儀分別測定所制備標準樣品樣片中鈣元素的特征熒光譜線強度，建立鈣元素含量與所述特征熒光譜線強度的標準曲線，得到標準曲線方程W；4)使用與制備所述標準樣品樣片相同的方法制備待測樣品樣片，再利用X射線熒光光譜儀分析待測樣品樣片，獲得鈣元素的特征熒光譜線強度，根據步驟3)中所得標準曲線方程計算待測樣品的硬脂酸鈣含量。本發明的測試方法快速、準確、樣品處理簡單，單次測量一個樣品只需要2分鐘，完全能滿足橡膠工業生產中硬脂酸鈣快速檢測的需要。

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，具體地說是一種采用X射線熒光法測定橡膠中硬脂酸鈣含量的方法。

背景技術

硬脂酸鈣在丁基橡膠、鹵化丁基橡膠等產品中有著廣泛的應用，在丁基橡膠中硬脂酸鈣主要作為分散劑，鹵化丁基橡膠中硬脂酸鈣主要作為分散劑及鹵素吸收劑。其含量高低對產品的質量以及下游企業的加工應用過程有著巨大的影響。

橡膠企業一般采用間接法來測定橡膠中的硬脂酸鈣含量，即通過測定鈣元素含量或硬脂酸基團含量間接地得到硬脂酸鈣含量。近年來，最常用的鈣離子含量測定方法有絡合滴定法、原子吸收光譜法、原子發射光譜法、薄層色譜法、氣質聯用法等。絡合滴定法操作步驟繁瑣、分析耗時長，整個過程一般需要6-8小時。原子吸收光譜法、原子發射光譜法、薄層色譜法等不能對硬脂酸鈣進行準確定量。而氣質聯用法雖能準確且痕量檢測，但設備昂貴，用于分析0.5～3wt％含量的硬脂酸鈣性價比過低。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用X射線熒光光譜準確、快速測定橡膠中硬脂酸鈣含量的分析方法。

本發明包括以下步驟：

一種檢測橡膠中硬脂酸鈣含量的方法，包括以下步驟：

1)制備3個以上具有不同硬脂酸鈣含量的橡膠標準樣品；

2)將步驟1)所述的標準樣品制備為樣片；

3)利用X射線熒光光譜儀分別測定所制備標準樣品樣片中鈣元素的特征熒光譜線強度，建立鈣元素含量與所述特征熒光譜線強度的標準曲線，得到標準曲線方程W＝aI+b，其中，W為硬脂酸鈣的含量，I為鈣元素的特征熒光譜線強度，a為標準曲線的斜率，b為標準曲線的截距；

4)使用與制備所述標準樣品樣片相同的方法制備待測樣品樣片，再利用X射線熒光光譜儀分析待測樣品樣片，獲得鈣元素的特征熒光譜線強度，根據步驟3)中所得標準曲線方程計算待測樣品的硬脂酸鈣含量，其中待測樣品樣片中除硬脂酸鈣外不包含其它鈣源。

優選地，步驟1)的制備方法為用溶劑溶解未添加硬脂酸鈣的橡膠，準確稱量制成標準母液，然后加入不同重量的硬脂酸鈣，充分攪拌均勻后干燥，將溶劑揮發，制得硬脂酸鈣含量不同的橡膠標準樣品。

優選地，其中步驟1)中所述橡膠包含丁基橡膠和溴化丁基橡膠。更優選地，本發明所用橡膠包含丁基橡膠和溴化丁基橡膠。

優選地，步驟1)中所述標準樣品的數目為5～10個。

優選地，步驟1)中所述溶劑為正己烷，所述未添加硬脂酸鈣的橡膠的質量占所述標準母液質量的1-25％。

優選地，步驟1)中所述橡膠標準樣品中硬脂酸鈣的含量基于所述橡膠按質量計為0.5～3％。

進一步地，步驟1)中所述干燥為在真空烘箱中干燥，干燥溫度優選為40-75℃，更優選60℃。

進一步地，步驟2)中樣片的制備方法為將步驟1)中制備的標準樣品放入模具中，用熱壓機熱壓，制成樣片，所述樣片尺寸優選為可覆蓋住模具的開口并允許光程透過，更優選長×寬×高分別為5×5×1cm，所述模具優選兩側貼有惰性膜材料，所述惰性膜材料優選為聚四氟乙烯。