[發明專利]一種高性能納濾膜的加工工藝

在審

• 申請號: 201611141164.1
• 申請日: 2016-12-12
• 公開（公告）號: CN106731868A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 翁華明
• 申請（專利權）人: 蘇州富艾姆工業設備有限公司
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/10
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙)32256
• 代理人: 任立

技術領域

本發明涉及一種高性能納濾膜的加工工藝，屬于過濾設備技術領域。

背景技術

納濾膜：孔徑在1nm以上，一般1-2nm，是允許溶劑分子或某些低分子量溶質或低價離子透過的一種功能性的半透膜。它是一種特殊而又很有前途的分離膜品種，它因能截留物質的大小約為納米而得名，它截留有機物的分子量大約為150－500左右，截留溶解性鹽的能力為2－98%之間，對單價陰離子鹽溶液的脫鹽低于高價陰離子鹽溶液。被用于去除地表水的有機物和色度，脫除地下水的硬度，部分去除溶解性鹽，濃縮果汁以及分離藥品中的有用物質等。

納濾膜是納濾過程的關鍵，納濾對膜材料的要求是：具有良好的成膜性、熱穩定性、化學穩定性、機械強度高、耐酸堿及微生物侵蝕、耐氯和其它氧化性物質、有高水通量及高鹽截留率、抗膠體及懸浮物污染，價格便宜且采用的納濾膜多為芳香族及聚酸氫類復合納濾膜。復合膜為非對稱膜，由兩部分結構組成：一部分為起支撐作用的多孔膜，其機理為篩分作用;另一部分為起分離作用的一層較薄的致密膜，其分離機理可用溶解擴散理論進行解釋。對于復合膜，可以對起分離作用的表皮層和支撐層分別進行材料和結構的優化，可獲得性能優良的復合膜。膜組件的形式有中空纖維、卷式、板框式和管式等。其中，中空纖維和卷式膜組件的填充密度高，造價低，組件內流體力學條件好;但是這兩種膜組件的制造技術要求高，密封困難，使用中抗污染能力差，對料液預處理要求高。而板框式和管式膜組件雖然清洗方便、耐污染，但膜的填充密度低、造價高。因此，在納濾系統中多使用中空纖維式或卷式膜組件。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，針對現有技術不足，提出一種過濾性能高的高性能納濾膜的加工工藝。

本發明為解決上述技術問題提出的技術方案是：一種高性能納濾膜的加工工藝，包括以下步驟：

㈠．采用高分子超濾膜為基膜，在基膜表面覆蓋多孔載體層；

㈡．將覆蓋多孔載體層后的基膜進行離子處理，具體如下：

A、聚陰離子溶液處理：將基膜浸入濃度為0.05-0.2mol/L的聚苯乙烯磺酸鈉溶液，控制溶液的PH值為3-5，浸漬25-30分鐘，后用純水洗滌；

B、聚陽離子溶液處理：將聚陰離子溶液處理過的基膜浸入濃度為0.05-0.2mol/L的聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液中，控制溶液的PH值為4-6，浸漬25-30分鐘，后用純水洗滌；

㈢．以離子處理后的基膜制備納濾膜，具體方法包括以下步驟：

A．在0℃冰水浴中將質量分數為98%的濃硫酸添加至可膨脹石墨原料中，緩慢添加高錳酸鉀，攪拌均勻，并將其置于恒溫水浴中加熱升溫至45～50℃，保持0.5-1.5h；

B．于步驟A中所得溶液中緩慢滴加去離子水至反應體系無氣泡產生，恒溫水浴中升溫至95-100℃，攪拌25-30分鐘，自然冷卻后添加質量分數為25%的雙氧水溶液至溶液變為亮黃色的懸濁液；

C．將步驟B所得懸濁液過濾得棕黃色膠體，經酸洗及去離子水洗滌至中性，干燥后于超純水中超聲分散并離心操作，上清液置于65～75℃烘干箱中烘干得氧化石墨烯粉末；

D．步驟C中所得氧化石墨烯粉末置于極性溶劑中超聲分散1-5h，離心后去除上清液，得到氧化石墨烯溶液；

E．使用離子處理后的基膜過濾氧化石墨烯溶液，在0.05-0.5MPa靜態壓力下不斷推動氧化石墨烯溶液使溶劑分子透過基膜，得濕潤的納濾膜；

F．將濕潤的納濾膜置于真空干燥箱中干燥；

㈣．在納濾膜外表面涂覆保護層，所述保護層采用濃度為11-15％的PVA 水溶液與納濾膜層反應并置于真空干燥箱中干燥，制得高性能納濾膜。

上述技術方案的改進是：高性能納濾膜的加工工藝的步驟㈢中操作D中極性溶劑為水或醇類。

上述技術方案的改進是：高性能納濾膜的加工工藝的步驟㈠中的高分子超濾膜材料為聚醚砜、聚丙烯腈、聚丙烯、聚乙烯、聚偏氟乙烯、醋酸纖維素、二醋酸纖維素、三醋酸纖維素、丙酸纖維素、丁酸纖維素、醋酸丙酸纖維素、二丁酸纖維素、三丁酸纖維素、醋聚丙烯腈、聚胺酯、聚氯乙烯、聚醚醚酮、磺化聚醚醚酮、磺化聚酰亞胺、磺化聚醚砜、磺化聚砜、聚苯并咪唑、聚己內酰胺或聚呋喃醇中的任一種或多種。

本發明采用上述技術方案的有益效果是：

（1）本發明通過離子處理工藝將基膜進行預處理，使得基膜上具有聚陰離子膜層和聚陽離子膜層，具有了初步的納濾膜性能，再通過后續處理，使得的納濾膜過濾更加高效；