[發明專利]一種摻雜Pr、Sm的復合電極材料及其工藝

在審

• 申請號: 201611141097.3
• 申請日: 2016-12-12
• 公開（公告）號: CN108615858A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 張彩緣
• 申請（專利權）人: 張彩緣
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明的目的是提供一種摻雜Pr、Sm的復合電極材料及其工藝。該工藝是以FeC₂O₄?2H₂O作為Fe源，以Li₂CO₃作為Li源，以NH₄H₂PO₄作為PO₄源，以稀土Pr和Sm作為摻雜稀土金屬。首先將樣品按照一定的原子比例配料，再用丙酮浸泡清洗，再一起投入球磨罐中，并添加適量的蔗糖和鋼球，在汽油的保護下，用球磨機進行球磨，再將球磨后的合金微粉取出并晾干，然后裝入充滿氬氣的石英玻璃管中，并密封，將裝有樣品的石英玻璃管放入高溫爐中進行燒結，燒結后待冷卻，取出管內粉末即得一種復合離子電極材料。制備的電極材料粉末電率高，容量大且制備工藝操作簡單。

技術領域

本發明涉及一種鋰離子電極材料及其制備工藝，特別涉及一種摻雜稀土元素的鋰離子電極材料及其制備方法，屬于電池電極材料領域。

背景技術

鋰離子電池以其比能量高、工作電壓高、循環壽命長、無記憶效應、無污染等優點，在便攜式電器和新型交通工具中得到普遍應用，其中常見的磷酸鐵鋰材料屬于較新的鋰離子電池正極材料，其安全性高、成本較低。

LiFePO₄具有稍微扭曲的六方密堆積排列結構，屬于正交晶系，空間群為 Pnma。在鋰原子所在的 a-c 平面中，包含有 PO₄四面體，這就限制了鋰離子的移動空間。磷酸鐵鋰電極材料存在室溫電導率低，放電電壓低（3.4V），實際容量只有 114mA·h／g等缺點，都制約了自身的進一步應用，因此，開發復合正極材料成了鋰離子電池正極材料的研究方向之一。

有文獻指出，稀土元素能夠代替了Li的位置，很好的融入到橄欖石結構中，且能夠改提高LiFePO₄的導電率。本發明通過球磨工藝、高溫固相法摻雜稀土Pr、Sm原子，制備一種復合鋰離子電池正極材料，該方法改性后的電極材料的電化學性能表現優良，具有良好的應用前景。

發明內容

本發明的目的是提供一種摻雜Pr、Sm的復合電極材料及其工藝。該制備工藝包括如下步驟：

⑴取適量化學純的FeC₂O₄?2H₂O 、Li₂CO₃、NH₄H₂PO₄和Pr、Sm金屬粉末作為原料，按照Li_1-（x+y）FePr_xSm_yPO₄（0.01≤x+y≤0.1）的原子比例配料；

⑵將配好的原料用丙酮溶液浸泡清洗；

⑶將清洗后的原料混合物再一起投入球磨罐中，并添加適量的蔗糖和鋼球，在汽油的保護下，用球磨機進行球磨；

⑷將球磨后的合金微粉取出并晾干，再裝入充滿氬氣的石英玻璃管中，并密封；

⑸再將密封裝有樣品的石英玻璃管放入高溫爐中進行燒結，燒結后待冷卻，取出管內粉末即得一種復合離子電極材料。

優先地，在步驟⑶中，蔗糖與原料的添加比例為0.2-0.3，球料比為10-20。

優先地，在步驟⑶中，球磨機速度控制250-350 r/min運行。

優先地，在步驟⑶中，球磨機進行球磨的時間為20-50h。

優先地，在步驟⑸中，燒結溫度為600-800℃，時間控制在10-15h。

本發明具有下列優點和特性：

⑴制備的電極材料粉末電率高，容量大；

⑵重現性好，條件容易控制；