[發明專利]一種等離子體增強化學氣相沉積生長石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201611140858.3
• 申請日: 2016-12-12
• 公開（公告）號: CN106756870B
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 張振宇;郭梁超;杜岳峰;王博;郭東明
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26;C23C16/50
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種等離子體增強化學氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于以下步驟：

步驟S100：將1mm厚的石英片2cm×2cm放入清洗液中，并加熱至60℃浸泡后取出，再用酒精、丙酮、去離子水超聲清洗并干燥，使用氣槍吹干；其中，清洗液為H₂SO₄:H₂O₂＝2:1，將H₂O₂由引流棒緩慢引入H₂SO₄；

步驟S200：采用多靶蒸發薄膜設備，使用純度為99.95％的高純度靶材，沉積條件如下：基片溫度為190-210℃；蒸發壓強為2×10^-3Pa，濺射強度為9；將步驟(100)清洗干凈的石英片表面鍍上薄膜；

步驟S300：將步驟(200)中鍍有薄膜的石英片放入管式爐內，通入保護氣體H₂和Ar，其流量分別為100sccm和200scmm，快速升溫至600～1000℃，退火處理后通入甲烷作為生長前驅體，氣體濃度為10～100sccm，H₂和Ar流量分別降至10sccm和20sccm，進行生長，隨后快速冷卻至室溫；

步驟S400：將步驟(300)中反應完的樣品取出，放入刻蝕液中刻蝕，將石英片表面的薄膜刻蝕干凈，最后再用去離子水清洗干凈并使用氣槍吹干，即可獲得大面積無需轉移的高質量石墨烯結構；其中，刻蝕液為CuSO₄:HCl:H₂O＝1g:5ml:5ml。

2.根據權利要求1所述的一種等離子體增強化學氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：所述石英片表面所鍍的薄膜為銅膜、鎳膜、金膜、鉑膜、鐵膜及其復合膜。

3.根據權利要求2所述的一種等離子體增強化學氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：所述石英片表面所鍍的薄膜的厚度為1～1000nm。

4.根據權利要求1、2或3所述的一種等離子體增強化學氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：采用鍍膜的方式為電子束蒸發、熱蒸鍍、磁控濺射方法。

5.根據權利要求4所述的一種等離子體增強化學氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：氫氣的濃度為10～60sccm，甲烷的濃度為10～40sccm。

6.根據權利要求1、2、3或5所述的一種等離子體增強化學氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：在管式爐中的退火溫度為700～900℃。

7.根據權利要求6所述的一種等離子體增強化學氣相沉積生長石墨烯的方法，其特征在于：退火時間為1～60min，生長時間為10～30min。