[發(fā)明專利]一種磺脲類化學(xué)成分的快速檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611140069.X
• 申請(qǐng)日: 2016-12-12
• 公開（公告）號(hào): CN106596545A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊鵬博;楊松林;楊宇萍;馬麗;王軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣州安諾食品科學(xué)技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/82
• 分類號(hào): G01N21/82;G01N1/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種食品藥品檢測(cè)的方法，具體涉及一種降糖類中成藥和保健食品非法添加磺脲類化學(xué)成分的快速檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

近年來，我國(guó)糖尿病患者的數(shù)量快速增長(zhǎng)，據(jù)2010年《新英格蘭醫(yī)學(xué)雜志》公布的結(jié)果顯示，我國(guó)成年人糖尿病率為9.7％，前期患病率高達(dá)15.5％。眾多的臨床研究對(duì)于磺脲類藥物的療效和安全性積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)，使其成為目前臨床上最常應(yīng)用的口服降糖藥物之一。隨著人們對(duì)降糖類藥物的迫切需求，各種降糖類產(chǎn)品也日益增多。中成藥和保健食品大部分來源于天然物質(zhì)，被認(rèn)為具有較高的安全性，受糖尿病患者青睞，但其存在起效慢或效果不明顯的缺點(diǎn)。為了謀取高額利益，部分不法分子在其中非法添加磺脲類化學(xué)藥物來欺騙患者的。

磺脲類藥物是最早發(fā)現(xiàn)和最為廣泛使用的口服降糖藥物，由于中國(guó)患者明顯肥胖、胰島素抵抗為主者較少以及藥物的價(jià)格因素，這類藥物非常非常適合中國(guó)國(guó)情。磺脲類藥物至今已經(jīng)發(fā)展到第三代。第一代磺脲類藥物因需口服較大劑量才達(dá)到相同的降糖效果和較第二代磺脲類藥物所引起的低血糖反應(yīng)及其他不良反應(yīng)的發(fā)生率高而現(xiàn)在臨床使用較少。目前國(guó)內(nèi)常用的磺脲類藥物有：格列本脲、格列美脲、格列吡嗪(含普通劑和控釋劑)、格列齊特(含普通劑和緩釋片)和格列喹酮等。大部分磺脲類藥物均經(jīng)肝臟代謝后從腎臟排泄，僅格列喹酮主要經(jīng)膽道排出，大約5％經(jīng)腎排泄。磺脲類藥物在2型糖尿病的治療中占有重要的地位，但是近年來磺脲類藥物引起低血糖、增重、心血管事件風(fēng)險(xiǎn)等副反應(yīng)逐漸引起學(xué)界的重視。所以，糖尿病患者如果在不知情的情況下長(zhǎng)期服用含有磺脲類中成藥和保健食品，其健康會(huì)受到不同程度的危害，嚴(yán)重者甚至可導(dǎo)致死亡。

對(duì)于中成藥和保健食品中降糖藥物的非法添加，現(xiàn)階段檢測(cè)方法主要有以下兩類：

一、儀器檢測(cè)類

紅外光譜法、拉曼光譜法、高效液相色譜法和高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法可用于檢驗(yàn)中成藥和保健食品中是否非法添加磺脲類降糖藥。它們都具有快速、直接地檢測(cè)藥物的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)也存在需要配備不方便攜帶的昂貴儀器、對(duì)檢測(cè)環(huán)境有一定要求的局限性。

二、非儀器檢測(cè)

薄層色譜法、顯色反應(yīng)、沉淀法可用于檢驗(yàn)中成藥和保健食品中是否非法添加磺脲類降糖藥。其中薄層色譜法的優(yōu)點(diǎn)是不需要使用大型、昂貴分析儀器，易于操作、結(jié)果直觀明了，其缺點(diǎn)是對(duì)點(diǎn)板技術(shù)有一定要求、邊緣效應(yīng)、干擾因素多。顯色反應(yīng)(專利申請(qǐng)?zhí)枮?01310553426.5)分析成本低，專屬性強(qiáng)，靈敏度高，用二氯甲烷提取，可提取完全。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)使用二氯甲烷并需要加熱揮干和硫酸，分別為有毒和強(qiáng)腐蝕性試劑，對(duì)人體和環(huán)境不好；另步驟中需要加熱，需配備加熱工具，不適合現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。加熱操作會(huì)出現(xiàn)溶液噴出的現(xiàn)象，不夠安全。沉淀反應(yīng)(專利申請(qǐng)?zhí)枮椋?00910014666.1)，該法靈敏度高，專屬性強(qiáng)，操作步驟簡(jiǎn)單，試驗(yàn)結(jié)果明顯，現(xiàn)象易觀測(cè)。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)需要使用三氯甲烷，用量大，且需要蒸干，溶劑揮發(fā)在空氣中對(duì)人體和環(huán)境不好。另外操作步驟中水浴蒸干需要儀器，對(duì)于快檢，攜帶不便。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于以上所述，有必要提供一種安全、快速、操作便捷、環(huán)境條件要求低、可靠的磺脲類化學(xué)成分的快速檢測(cè)方法，以保障人民群眾的用藥安全。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是，一種磺脲類化學(xué)成分的快速檢測(cè)方法，包括以下步驟：

1)取待測(cè)中成藥或保健品適量，相當(dāng)于1次口服量，作為供試品，研細(xì)，放入具塞試管中加入2-8mL 0.001-0.1mol/L NaOH溶液，振搖1-5min，靜置，上清液過濾，收集濾液作為供試液A；

2)向供試液A中滴加0.23-0.30mL 0.005mol/L CuSO₄試液，1min內(nèi)觀察現(xiàn)象；若出現(xiàn)明顯白色或淺藍(lán)色的渾濁、沉淀現(xiàn)象，可判斷供試品中含有磺脲類化學(xué)成分。

上述步驟1)中，NaOH溶液的濃度優(yōu)選為0.01mol/L可以達(dá)到最佳的反應(yīng)效果。

上述步驟2)中，向供試液A中滴加CuSO₄試液后不需也不能夠進(jìn)行震蕩，其原因在于震蕩后引起沉淀會(huì)擴(kuò)散，影響觀察效果。

本方法的檢測(cè)原理如下：

臨床常用的磺脲類降糖藥化學(xué)結(jié)構(gòu)如表1所示，由于磺脲類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)中的磺酰基對(duì)氮原子上的孤對(duì)電子顯著性的離域作用。它們的pKa值大約為5.0，故顯酸性，可溶于NaOH溶液、丙酮、三氯甲烷、乙醇，幾乎不溶于水或乙醚。

表1磺脲類降血糖藥的化學(xué)結(jié)構(gòu)