[發明專利]一種從磷酸亞鐵鋰廢舊電池中回收鋰制備電池級碳酸鋰的方法有效
| 申請號: | 201611138818.5 | 申請日: | 2016-12-12 |
| 公開(公告)號: | CN106785166B | 公開(公告)日: | 2019-02-12 |
| 發明(設計)人: | 李良彬;白有仙;謝紹忠;高貴彥;章小明;劉超;彭愛平;李芳芳;劉明 | 申請(專利權)人: | 江西贛鋒鋰業股份有限公司 |
| 主分類號: | H01M10/54 | 分類號: | H01M10/54;C01D15/08 |
| 代理公司: | 北京中北知識產權代理有限公司 11253 | 代理人: | 喬冠男 |
| 地址: | 338015 江*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 磷酸 亞鐵 廢舊電池 回收 制備 電池 碳酸鋰 方法 | ||
1.一種從磷酸亞鐵鋰廢舊電池中回收鋰制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于,包括以下步驟:
A.電池拆解:將磷酸亞鐵鋰廢舊電池通過放電、拆解、分選和粉碎工序分離出磷酸亞鐵鋰粉末;
B.圓盤造粒:往磷酸亞鐵鋰粉末中加入質量百分比濃度為5%~15%的可溶性鎂鹽溶液,液固重量比為1∶4~1∶8,攪拌30~60min,然后進行圓盤造粒,粒徑為5~20mm;
C.高溫焙燒:將B步驟中造粒后的物料在500~800℃下焙燒1~4h,焙燒過程中保持物料與空氣充分接觸;
D.酸化浸出:往焙燒后的物料中加入計量無機酸,控制物料中的Li+與無機酸中H+的摩爾比為0.6∶1.5,在常溫下攪拌浸出30~60min,控制物料的pH值為0.5~1.5,然后壓濾得到含鋰溶液和酸浸渣;
E.深度轉型:往步驟D得到的含鋰溶液中加入計量的氫氧化鎂粉末,控制含鋰溶液中的PO43+與氫氧化鎂的Mg2+的摩爾比為1∶1.5~1∶2,再用酸調節溶液的pH至中性,在50~100℃攪拌反應0.5~4h,壓濾后得到轉型濾液和磷酸鎂渣;
F.堿化除雜:往步驟E得到的轉型濾液中加入無機堿調節溶液的pH值為12~13,壓濾后得到含鋰凈化液和氫氧化鎂渣,氫氧化鎂渣經乳化調漿后返回步驟E循環利用;
G.純堿沉鋰:往步驟F得到的含鋰凈化液中加入計量碳酸鈉溶液,在85~100℃下攪拌反應0.5~2h,然后經壓濾、洗滌和干燥得到電池級碳酸鋰。
2.根據權利要求1所述的一種從磷酸亞鐵鋰廢舊電池中回收鋰制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于:所述B步驟中的可溶性鎂鹽為氯化鎂、硫酸鎂和硝酸鎂中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的一種從磷酸亞鐵鋰廢舊電池中回收鋰制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于:在所述C步驟的焙燒過程中用鼓風機鼓入氧氣或空氣。
4.根據權利要求1所述的一種從磷酸亞鐵鋰廢舊電池中回收鋰制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于:所述D步驟中的無機酸為鹽酸、硫酸和硝酸中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的一種從磷酸亞鐵鋰廢舊電池中回收鋰制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于:所述F步驟中無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋰中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的一種從磷酸亞鐵鋰廢舊電池中回收鋰制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于:所述G步驟中碳酸鈉溶液濃度為170~250g/L。
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