[發(fā)明專利]嗪草酮合成工藝中的廢水處理方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611138598.6
• 申請日: 2016-12-12
• 公開（公告）號: CN106630408A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李華;蘇復(fù);劉利平;郭金冬
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇恒隆作物保護(hù)有限公司
• 主分類號: C02F9/14
• 分類號: C02F9/14;C01D3/10;C07C29/80;C07C31/04;C02F103/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明具體涉及一種嗪草酮合成工藝中的廢水處理方法。

背景技術(shù)

嗪草酮是一種高效除草劑，在其反應(yīng)中會產(chǎn)生廢水，廢水中含有很多的溴化鈉和甲醇，廢水味道很重，如果排除嚴(yán)重污染環(huán)境，廢水中的甲醇含量較好，排出的話造成很大的成本浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供一種嗪草酮合成工藝中的廢水處理方法。

一種嗪草酮合成工藝中的廢水處理方法，其特征在于，包括

如下步驟：

A：于一定量的廢水中加入濃度為98％的濃硫酸，調(diào)節(jié)PH小于3，攪拌半小時(shí)加入氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH為4-5，加熱至100度以上，回流一小時(shí)，將濾液進(jìn)行間歇蒸餾，得到甲醇；

B：配置絡(luò)合劑，將一定量的絡(luò)合劑加入上述步驟中的殘液中，攪拌萃取半小時(shí)，下層水相澄清后靜置分離，將水相進(jìn)一步蒸餾得到甲醇；油相加入氫氧化鈉中和至PH為6-8，然后進(jìn)一步加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)的氣體用氫氧化鈉溶液吸收，冷卻后析出溴化鈉晶體；將上述殘液引入強(qiáng)化好氧生化池處理40-80小時(shí)，然后經(jīng)過臭氧氧化處理20小時(shí)，經(jīng)過臭氧氧化處理的廢水再一次經(jīng)過強(qiáng)化好氧生化池處理10小時(shí)，完成整個(gè)處理過程。

進(jìn)一步，步驟A中的加熱溫度為105度。

進(jìn)一步，步驟B中的絡(luò)合劑為三(辛-癸)烷基叔胺和四氯化碳按照體積比1：1-2配置。

進(jìn)一步，步驟B中的絡(luò)合劑為三(辛-癸)烷基叔胺和四氯化碳按照體 積比1：1.5配置。

進(jìn)一步，B步驟中絡(luò)合劑和廢液的體積比為1：80-130。

進(jìn)一步，B步驟中絡(luò)合劑和廢液的體積比為1：100。

進(jìn)一步，步驟B中第一次在強(qiáng)化好氧生化池中的反應(yīng)時(shí)間為66小時(shí)。

本發(fā)明提供了一種嗪草酮合成工藝中的廢水處理方法，能夠?qū)U水進(jìn)行凈化處理，不但可以回收廢水中的溴和甲醇，經(jīng)過處理的廢液可以直接排放，降低了環(huán)境污染。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。

實(shí)施例1：一種嗪草酮合成工藝中的廢水處理方法，包括如下步驟：

A：于100L廢水中加入濃度為98％的濃硫酸，調(diào)節(jié)PH為2，攪拌半小時(shí)加入氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH為5，加熱至105度以上，回流一小時(shí)，將濾液進(jìn)行間歇蒸餾，得到甲醇；

B：選取40ml三(辛-癸)烷基叔胺和60ml四氯化碳配成絡(luò)合劑，加入上述步驟中的殘液中，攪拌萃取半小時(shí)，下層水相澄清后靜置分離，將水相進(jìn)一步蒸餾得到甲醇；油相加入氫氧化鈉中和至PH為7，然后進(jìn)一步加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)的氣體用氫氧化鈉溶液吸收，冷卻后析出溴化鈉晶體；將上述殘液引入強(qiáng)化好氧生化池處理66小時(shí)，然后經(jīng)過臭氧氧化處理20小時(shí)，經(jīng)過臭氧氧化處理的廢水再一次經(jīng)過強(qiáng)化好氧生化池處理10小時(shí)，完成整個(gè)處理過程。甲醇的回收率達(dá)到78％以上，溴化鈉的回收率達(dá)到75％。

實(shí)施例2：一種嗪草酮合成工藝中的廢水處理方法，包括如下步驟：

A：于100L廢水中加入濃度為98％的濃硫酸，調(diào)節(jié)PH為2，攪拌半小時(shí)加入氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH為5，加熱至105度，回流一小時(shí)， 將濾液進(jìn)行間歇蒸餾，得到甲醇；

B：選取50ml三(辛-癸)烷基叔胺和50ml四氯化碳配成絡(luò)合劑，加入上述步驟中的殘液中，攪拌萃取半小時(shí)，下層水相澄清后靜置分離，將水相進(jìn)一步蒸餾得到甲醇；油相加入氫氧化鈉中和至PH為7，然后進(jìn)一步加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)的氣體用氫氧化鈉溶液吸收，冷卻后析出溴化鈉晶體；將上述殘液引入強(qiáng)化好氧生化池處理80小時(shí)，然后經(jīng)過臭氧氧化處理20小時(shí)，經(jīng)過臭氧氧化處理的廢水再一次經(jīng)過強(qiáng)化好氧生化池處理10小時(shí)，完成整個(gè)處理過程。甲醇的回收率達(dá)到80％以上，溴化鈉的回收率達(dá)到80％。

實(shí)施例3：一種嗪草酮合成工藝中的廢水處理方法，包括如下步驟：A：于100L廢水中加入濃度為98％的濃硫酸，調(diào)節(jié)PH為2，攪拌半小時(shí)加入氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)PH為5，加熱至105度以上，回流一小時(shí)，將濾液進(jìn)行間歇蒸餾，得到甲醇；