[發明專利]在經調節壓力下使用氦的高溫工藝改進

在審

• 申請號: 201611138038.0
• 申請日: 2010-09-01
• 公開（公告）號: CN106948004A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 弗雷德里克·施密德;大衛·B·喬伊斯;約翰·布羅萊特;丹尼爾·P·貝迪;萊安·費爾伯特
• 申請（專利權）人: GTAT公司
• 主分類號: C30B29/20
• 分類號: C30B29/20;C30B11/00
• 代理公司: 中原信達知識產權代理有限責任公司11219
• 代理人: 劉慧,楊青

本申請為國際申請PCT/US2010/047506于2012年3月2日進入中國國家階段、申請號為201080039231.3、發明名稱為“在經調節壓力下使用氦的高溫工藝改進”的分案申請。

技術領域

本發明一般地涉及在高溫操作環境中的材料處理。更加具體地，本發明涉及在高溫真空熔爐中生產結晶材料。

背景技術

雖然以下討論涉及在高溫真空熔爐中生產晶體，但是將會清楚，在這里所公開的方法和設備能夠被應用于被用于生產各種產品包括但是不限于生產各種玻璃、無定形材料、多晶晶塊諸如硅晶塊和薄膜的任何高溫操作環境。

用于諸如在高溫真空熔爐中存在的環境中生產晶體的工藝能夠產生任何或者所有的、三種一般類別的、能夠影響最終晶體質量的、多余的輔助或者二級反應。它們是：(1)高溫化學反應、(2)不穩定化合物的分解，和(3)某些元素的升華或者蒸發。

高溫化學反應通常牽涉碳或者難熔金屬，諸如經常在高溫熔爐的構造中使用的鉬和鎢。如果這種反應發生，則它們能夠使得熔爐劣化。牽涉包含石墨的熔爐的反應的實例包括：

C(s)+2Mo(s)→Mo₂C (1)

和

H₂O(g)+C(s)→CO+H₂(g) (2)

一氧化碳然后能夠與任何難熔金屬反應并且由此形成碳化物和揮發性物質。

在真空中在高溫下鉬坩堝也通過類似的反應與Al₂O₃反應以形成：

Al₂O₃(s)+Mo(s)→MoO₂(g)+AlO(g)+Al(g) (3)

以及其它化合物。

在1412℃的熔化溫度下和在低于10托的壓力下操作的、在二氧化硅坩堝中的硅通過以下反應發生反應以形成氣態SiO：

SiO₂(s)+Si(s)→2SiO(g) (4)。

在約1400℃下，氣態SiO在低于10托的壓力下與碳反應以產生高度反應性的一氧化碳(CO)和SiC。即：

2C(s)+SiO(g)→SiC(s)+CO(g) (5)

碳化硅能夠嚴重地劣化從熔體生長的硅的質量。

而且，CO根據下式在低于10托的壓力下與硅反應以形成碳和一氧化硅。

CO(s)+Si(s)→C(s)+SiO(g) (6)

這種反應能夠導致SiO氣體到熔爐的較低溫區域中的表面上的、多余的沉積。另外，碳化硅能夠嚴重地劣化從熔體生長的硅的質量。

在升高的操作溫度下，某些化合物變得不穩定并且分解。例如：

2MgO(g)→2Mg(s)+O₂(g) (7)

由此自由氧能夠與在熔爐自身中使用的材料和與正在熔爐中被處理的材料這兩者反應以形成氧化物。

作為另一個實例，尖晶石根據下式分解成氧化鎂和氧化鋁，

MgAl₂O₄(s)→MgO(g)+Al₂O₃(s) (8)

其中MgO如上所述地發生反應。

當某些元素或者化合物被升高到高溫時，發生升華或者蒸發。如已知的那樣，所有的金屬和某些難熔材料傾向于在高溫下蒸發或者升華。石墨將在高溫下升華成碳蒸氣。例如，石墨將在2200℃以上升華成碳蒸氣。碳蒸氣能夠與坩堝反應并且污染坩堝內含物。

在晶體制造工藝中，輔助反應諸如以上的反應(1)和升華能夠產生氣態物質。如已知的那樣，這種氣體能夠在正被處理的材料中被捕捉，從而使得晶體具有例如瑕疵諸如夾雜或物者氣泡，這產生了不理想的光散射。

在高溫環境中，加熱元件也易于受到“熱斑”或者“冷斑”的存在所影響，熱斑是由于加熱元件中的電阻率的變化或者電源變化而引起的，冷斑是例如由于絕緣泄露引起的。在處理期間，熱斑和冷斑能夠導致非均勻或者非對稱的晶體生長。在晶體生長和冷卻期間，熱斑和/或冷斑在晶體中產生熱應力梯度，這能夠引起應力缺陷，包括引起晶格畸變和/或破裂的位錯。如已知的那樣，在熱區內側反應的、以前的反應物或者熔爐構造材料諸如石墨氈或者濕氣的細微顆粒的存在能夠劣化熔爐性能并且甚至使得通過視口觀察變得模糊。

所需要的是這樣一種工藝及其控制，其將在高溫環境處理期間多余的輔助反應和多余的溫度梯度減至最少。