[發(fā)明專利]一種純相鐵酸鉍粉體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611137198.3
• 申請(qǐng)日: 2016-12-12
• 公開（公告）號(hào): CN106745299B
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬知雨;王海旺;魏新芳;吳佳潔;卞嘉莉;徐宏宇;王雪晶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)秦皇島分校
• 主分類號(hào): C01G49/00
• 分類號(hào): C01G49/00;B82Y40/00
• 代理公司: 鄭州豫開專利代理事務(wù)所(普通合伙)41131
• 代理人: 張智偉

1.一種制備純相鐵酸鉍粉體的方法，其特征在于，步驟如下：

（1）、鐵鉍鹽混合液和堿液的制備：

S1.1 稱取九水合硝酸鐵、五水合硝酸鉍和KOH；九水合硝酸鐵和五水合硝酸鉍等物質(zhì)量，九水合硝酸鐵或五水合硝酸鉍的物質(zhì)的量為0.005-0.04 moL，KOH的物質(zhì)的量為0.2~1.2 moL；

S1.2 用10~20 mL的水溶解九水合硝酸鐵；

S1.3 用10~20 mL的水和1-3 mL的濃硝酸溶解五水合硝酸鉍；

S1.4 混合S1.2和S1.3溶液，加水定容至80~120 mL，獲得鐵鉍鹽混合液；

S1.5用水溶解KOH并定容至與鐵鉍鹽混合液等體積，獲得堿液；

（2）、水熱前驅(qū)反應(yīng)液的制備：

利用一自行組裝的混合系統(tǒng)制備，所述混合系統(tǒng)包括一多通道蠕動(dòng)泵、一鐵架臺(tái)，鐵架臺(tái)上方通過鐵夾固定一豎向固定板，豎向固定板頂端垂直設(shè)有橫向固定板，橫向固定板與鐵夾分別位于豎向固定板的異向兩側(cè)；橫向固定板的上、下表面正對(duì)分別固定連接一電機(jī)支撐座和一混合管；所述混合管底端設(shè)有開口、頂部兩側(cè)設(shè)有進(jìn)液口；所述電機(jī)支撐座整體呈長方體或正方體形，該長方體或正方體中空、具有上頂面和下底面、四周無側(cè)面或有側(cè)面但設(shè)有窗口，電機(jī)支撐座的上頂面和下底面以及橫向固定板的相對(duì)應(yīng)位置處均開設(shè)有與攪拌軸相適配的安裝通孔，電機(jī)支撐座上頂面上固定連接有無刷電機(jī)，無刷電機(jī)連接至轉(zhuǎn)速控制器，同時(shí)無刷電機(jī)下端連接有攪拌軸，攪拌軸穿過電機(jī)支撐座的上頂面和下底面以及橫向固定板上的安裝通孔伸進(jìn)混合管直至其底部；多通道蠕動(dòng)泵連接有兩個(gè)相同尺寸的軟管，兩軟管的輸出端分別連接至混合管頂部兩側(cè)的進(jìn)液口；

制備過程為：

S2.1將多通道蠕動(dòng)泵和轉(zhuǎn)速控制器分別連接至電源，然后在混合管底端開口的正下方位置放置承接容器承接混合液；

S2.2將兩根軟管的輸入端分別伸入裝有鐵鉍鹽混合液和堿液的容器中，啟動(dòng)多通道蠕動(dòng)泵電源和轉(zhuǎn)速控制器電源，鐵鉍鹽混合液和堿液分別被驅(qū)動(dòng)由兩根軟管向上在混合管內(nèi)以細(xì)流狀匯聚后滴落在承接容器內(nèi)；

S2.3將所得液體離心分離，所得沉淀用水洗滌至中性；

S2.4將沉淀溶于50~80 mL的10~13 mol/L KOH溶液中，超聲分散后加入3~5 g PEG-2000，得到水熱前驅(qū)反應(yīng)液；

（3）、水熱反應(yīng)制備鐵酸鉍粉體：

將水熱前驅(qū)反應(yīng)液置于水熱反應(yīng)釜中，在180~240 ℃反應(yīng)12~24 h后自然冷卻，水洗產(chǎn)物至中性，烘干，得到最終產(chǎn)物鐵酸鉍粉體。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在混合管底端開口的正下方位置放置有升降臺(tái)，承接容器放置在升降臺(tái)上。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：S2.2步驟中，設(shè)定多通道蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速為40~60 r/min分，轉(zhuǎn)速控制器的轉(zhuǎn)速為300~600r/min。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：S2.3步驟中，離心時(shí)，離心速度為2000~4000 r/min，離心時(shí)間為2~4 min。