[發明專利]一種高性能表面鍍鎳碳纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201611136532.3
• 申請日: 2016-12-12
• 公開（公告）號: CN106801335A
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發明（設計）人: 王海燕
• 申請（專利權）人: 東莞市佳乾新材料科技有限公司
• 主分類號: D06M11/83
• 分類號: D06M11/83;C23C18/36;C23C18/18;C22B7/00;C22B23/00;C22B3/40;D06M101/40
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 連平

技術領域：

本發明涉及碳纖維表面改性領域，具體的涉及一種高性能表面鍍鎳碳纖維的制備方法。

背景技術：

碳纖維是通過高溫熱解制備出來的，其特殊的形貌和結構具有比強度高、比模量高、耐高溫、耐腐蝕、導電、傳熱和熱膨脹系數小等一系列優異性能。但未經處理的碳纖維表面極性基團的含量較少，表面能低，反應活性低，與基體的粘結性差，界面中存在較多的缺陷直接影響了復合材料的力學性能，限制了碳纖維高性能的發揮。為了改善界面性能，可以通過對碳纖維進行表面改性的辦法來提高其對基體的浸潤性和粘結性，碳纖維表面金屬化后改變表面的狀態和結構，實現對碳纖維表面的控制，改善碳纖維的分散性，提高表面活性，使表面產生新的功能改善碳纖維與其它物質的相容性獲得了各種新型的功能材料。

目前，碳纖維表面金屬化的方法分為物理方法和化學方法。物理方法包括濺射法、離子鍍膜法和金屬粉末噴涂等。化學法主要采用化學鍍和電鍍法，化學鍍與電鍍相比最大的優點是鍍層厚度均勻、針孔率低。化學鍍鎳具有優良的均鍍和深鍍能力，且設備簡單，操作方便，是一種十分有效的表面處理方法。

化學鍍是利用還原劑與金屬鹽在同一化學鍍液中所進行的自催化氧化還原的反應，在固體的表面沉積金屬鍍層的技術，如何提高鍍層與基體的結合力以及提高鍍層的力學性能和耐蝕性能是化學鍍技術的研究關鍵。

發明內容：

本發明公開了一種高性能表面鍍鎳碳纖維的制備方法，該方法制得的鍍鎳纖維導電性能好，力學性能優異，鍍層與碳纖維基體結合力好，耐蝕性能優異，且該制備方法簡單，對環境無二次污染。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種高性能表面鍍鎳碳纖維的制備方法，包括以下步驟：

(1)將碳纖維進行高溫灼燒10-30min，然后置于10％氫氧化鈉溶液中，100-400W功率下超聲20-50min，然后取出用去離子水清洗至中性，80-90℃下干燥，待用；

(2)將步驟(1)得到的碳纖維浸泡在濃硝酸中，密封，在80-100℃水浴、800-1500轉/分的轉速下處理10-40min，取出后用去離子水洗滌至中性，然后干燥，得到粗化后的碳纖維；

(3)將氯化鈀、氯化銨和去離子水混合攪拌均勻，然后向溶液中加入硫氰酸鈉，300W功率超聲10-30min，制得活化液；將粗化后的碳纖維浸泡在活化液中，30-40℃，200-300W的功率下超聲2-5min，取出，用去離子水清洗至中性，烘干待用；

(4)將硫酸鎳溶于水，然后依次向溶液中加入次亞磷酸鈉、醋酸銨、硫脲、檸檬酸、酒石酸混合攪拌均勻后，最后向溶液中逐滴加入氨水調節溶液pH至5.5-6，制得化學鍍液；

(5)將步驟(3)得到的碳纖維浸泡在化學鍍液中，100-300W功率、80-95℃下，處理10-30min，然后取出碳纖維用去離子水洗滌碳纖維3-5次，并收集化學鍍鎳中的廢水，洗滌后的碳纖維80-90℃下干燥得到高性能表面鍍鎳碳纖維；

(6)調節步驟(5)收集的化學鍍鎳廢液的pH值至4-6，將復合萃取劑經稀釋劑稀釋后，對上述化學鍍鎳廢液進行逆流萃取，得到富鎳有機相；

(7)將上述富鎳有機相用無機酸反萃取，得到有機相和無機相，將有機相中的復合萃取劑回收利用，水相經蒸發濃縮、結晶、離心脫水，得到金屬鎳。

作為上述技術方案的優選，步驟(1)中，所述高溫灼燒的溫度為350-550℃。

作為上述技術方案的優選，步驟(3)活化液中，氯化鈀、氯化銨和硫氰酸鈉的濃度分別為：氯化鈀0.1-0.5g/L、氯化銨0.1-0.3g/L、硫氰酸鈉1-4g/L。

作為上述技術方案的優選，步驟(4)化學鍍鎳中，各組分濃度分別為硫酸鎳10-20g/L、次亞磷酸鈉8-17g/L、醋酸銨15-22mg/L、硫脲10-30mg/L、檸檬酸1-3g/L、酒石酸0.5-2.2g/L、氨水25-35ml/L。

作為上述技術方案的優選，步驟(6)中，所述復合萃取劑是由有機磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成，有機萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為(1-5)：1。

作為上述技術方案的優選，所述有機萃取劑為P204、P507和C272，所述醛肟類萃取劑為lix63和N902。

作為上述技術方案的優選，步驟(6)中，所述稀釋劑為磺化煤油、航空煤油中的一種，稀釋后有機磷酸萃取劑的體積百分比為20-50％。

作為上述技術方案的優選，步驟(7)中，所述無機酸為0.5-4mol/L的硫酸或鹽酸。

本發明具有以下有益效果：