[發(fā)明專利]一種NN鍵連接的有機多孔聚合物材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611135955.3 | 申請日： | 2016-12-09 |
| 公開（公告）號： | CN106749286B | 公開（公告）日： | 2019-06-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃木華;周瑾修;王寧寧;黑澤峘;蔣坤 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京理工大學 |
| 主分類號： | C07D487/22 | 分類號： | C07D487/22;B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02 |
| 代理公司： | 北京潤澤恒知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11319 | 代理人： | 蘇培華 |
| 地址： | 100081 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 有機多孔聚合物 聚合物 鍵連接 后處理 第一溶劑 硝基苯基 甲烷 制備 添加還原劑 反應(yīng)條件 控制混合 溶劑洗滌 雜質(zhì)分子 孔道 脫氣 吸附 | ||
1.一種NN鍵連接的有機多孔聚合物材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括：
將如下述結(jié)構(gòu)式I所示的四(4-硝基苯基)甲烷溶于第一溶劑中，控制混合溫度，向所述四(4-硝基苯基)甲烷和所述第一溶劑中添加還原劑，控制反應(yīng)條件，待反應(yīng)結(jié)束后得到聚合物，所述還原劑包括LiAlH4、AlH3、NaBH4和KBH4中的至少一種，將所述四(4-硝基苯基)甲烷溶于所述第一溶劑后，所述混合溫度控制在20-100℃；添加所述還原劑后，反應(yīng)溫度控制在20-100℃，反應(yīng)時間控制在5min-72h；
對所述聚合物進行溶劑洗滌后處理和脫氣后處理，以除去吸附在所述聚合物的孔道中的雜質(zhì)分子，最終得到如下述結(jié)構(gòu)式II所示的NN鍵連接的有機多孔聚合物材料；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一溶劑包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、四氫呋喃、甲苯和氯仿和中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述四(4-硝基苯基)甲烷中的硝基基團與所述還原劑的摩爾比為(1:0.5)-(1:6)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述四(4-硝基苯基)甲烷在所述第一溶劑中的濃度為0.005-0.05mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在對所述聚合物進行溶劑洗滌后處理過程中，洗滌所述聚合物所使用的第二溶劑包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、四氫呋喃、丙酮、水和乙腈之中至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在對所述聚合物進行脫氣后處理過程中，所使用的脫氣方法為真空脫氣、超臨界干燥或冷凍干燥。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在對所述聚合物進行脫氣后處理過程中，脫氣溫度控制在60-200℃。
8.一種NN鍵連接的有機多孔聚合物材料，其特征在于，所述NN鍵連接的有機多孔聚合物材料是根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述方法制備得到的。
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