[發(fā)明專利]一種硫全氟烷基化的芳香族衍生物合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611134408.3
• 申請(qǐng)日: 2016-12-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107056665B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-08-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉啟冉;易文斌;赫五卷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C323/20
• 分類號(hào): C07C323/20;C07C323/09;C07C319/14
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅

1.一種硫全氟烷基化的芳香族衍生物合成方法，其特征在于，該方法為：以芳環(huán)化合物III

與全氟烷基亞磺酸鈉

NaSO₂R_F

(II)

為原料，在還原劑亞磷酸二乙酯和FeCl₃存在下，在過(guò)量的1,2-二氯乙烷為溶劑的條件下，在95～110℃的反應(yīng)溫度下，充分反應(yīng)后，反應(yīng)液經(jīng)分離純化得到硫全氟烷基化的芳香族衍生物I

其中，R選自下列之一：甲氧基、溴、羥基、甲基，所述的全氟烷基亞磺酸鈉和芳環(huán)化合物原料III用量的摩爾比為1:5～1:2.5，所述的亞磷酸二乙酯用量為芳環(huán)化合物原料III摩爾量的1.1.5～2倍，所述的FeCl₃用量為芳環(huán)化合物原料III摩爾量的1～2倍，所述的溶劑1,2-二氯乙烷用量為芳環(huán)化合物原料III摩爾量的20～80倍；所述的反應(yīng)溫度為95～110℃；反應(yīng)時(shí)間為12～36h，所述反應(yīng)液經(jīng)分離純化方法為：反應(yīng)結(jié)束后，先對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾，用乙酸乙酯洗滌三次，將濾后的反應(yīng)液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋干后，用少量硅膠制成柱層析樣，粗產(chǎn)物經(jīng)由柱層析分離得到所述的硫全氟烷基化芳香族衍生物。