[發明專利]碘摻雜二氧化鈦微球電極及其制備方法

有效

• 申請號: 201611134082.4
• 申請日: 2016-12-10
• 公開（公告）號: CN106601484B
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發明（設計）人: 向鵬;譚新玉;李輝;肖婷;姜禮華
• 申請（專利權）人: 三峽大學
• 主分類號: H01G9/20
• 分類號: H01G9/20
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 蔣悅

1.一種碘摻雜二氧化鈦微球電極，其特征在于，所述的碘摻雜二氧化鈦微球電極由碘摻雜TiO₂微球組成，微球大小為300～500nm，碘與鈦的摩爾比為0.01～0.2:1，碘摻雜二氧化鈦微球薄膜的厚度為2～15μm；所述的碘摻雜二氧化鈦微球電極的制備方法，包括以下步驟：

(1) 使用鈦酸異丙酯作為鈦源，十二胺作為二氧化鈦的成球劑，在冰浴條件下，往無水乙醇中加入十二胺和鈦酸異丙酯混合攪拌10～15 min得到混合溶液作為前驅液；

(2) 將碘和去離子水混合均勻后作為反應溶液，將步驟（1）制備的前驅液在攪拌下逐滴滴加到反應溶液中，滴加完后攪拌反應12個小時，得到了透明的淡藍色碘摻雜的納米TiO₂反應膠體；

(3) 取步驟（2）制備的淡藍色碘摻雜的納米TiO₂反應膠體加入到反應釜內，密封、控制溫度160～250℃進行反應12h后冷至室溫，得到碘摻雜TiO₂微球，將碘摻雜TiO₂微球用無水乙醇離心洗滌3次，置換出膠體里面的水，成為酒精體系的碘摻雜TiO₂微球膠體；取乙基纖維素溶解到無水乙醇中，得到乙基纖維素溶液，將碘摻雜TiO₂微球膠體、乙基纖維素溶液、松油醇和無水乙醇混合，用鈦超聲探頭超聲10分鐘混合均勻后40℃旋蒸，最后得到碘摻雜TiO₂漿料；

(4) 采用絲網印刷法在FTO透明導電膜上印刷得到一層厚度為2～15μm 的碘摻雜TiO₂漿料，500℃燒結0.5 h即可得碘摻雜TiO₂微球電極。

2.根據權利要求1所述的碘摻雜二氧化鈦微球電極，其特征在于，步驟(1)中加入的過量的無水乙醇，十二胺和鈦酸異丙酯的重量比為1:1。

3.根據權利要求1所述的碘摻雜二氧化鈦微球電極，其特征在于，步驟(2)中碘與前驅液的鈦酸異丙酯的摩爾比為0.01～0.2:1。

4.根據權利要求1所述的碘摻雜二氧化鈦微球電極，其特征在于，所述的乙基纖維素溶液的質量濃度為5-12%。

5.根據權利要求1所述的碘摻雜二氧化鈦微球電極，其特征在于，碘摻雜的TiO₂微球膠體、乙基纖維素溶液、松油醇和無水乙醇的質量比為1-3:8-15:6-10:5-15。