[發明專利]一種己二酸二甲酯氣相加氫生產1，6-己二醇的方法

有效

• 申請號: 201611134027.5
• 申請日: 2016-12-10
• 公開（公告）號: CN106748644B
• 公開（公告）日: 2019-12-03
• 發明（設計）人: 劉修華;秦國棟;王坤;楊德虎;張玉菡
• 申請（專利權）人: 山東元利科技股份有限公司
• 主分類號: C07C29/149
• 分類號: C07C29/149;C07C31/20;B01J23/52
• 代理公司: 37205 濟南舜源專利事務所有限公司
• 代理人: 呂翠蓮<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種己二酸二甲酯氣相加氫生產1，6-己二醇的方法，其特征在于：所述方法，包括催化劑的制備、催化劑的活化、己二酸二甲酯的汽化、加氫反應；

所述催化劑的活化，將催化劑加入到振動磨中，調整振動頻率為3500-4000rmp，向振動磨中裝填直徑2毫米、長度12毫米的研磨介質40-43%，振動5-10分鐘，取出催化劑后，在氮氣條件下升溫至110-130℃干燥4.5-5h，在氮氣與氫氣體積流量比為2:3的混合流中活化，先在100-120℃，壓力1-1.5MPa，活化2-3h，然后以2℃/min的速度升溫至160-170℃，在160-170℃，壓力3-6MPa下活化5-8小時；

所述催化劑，為碳載金鉑納米催化劑；所述碳載金鉑納米催化劑，金鉑：碳黑的質量比為1：115-125；所述金：鉑的質量比為6-9：1。

2.根據權利要求1所述的一種己二酸二甲酯氣相加氫生產1，6-己二醇的方法，其特征在于：所述加氫反應，反應溫度170-180℃，反應壓力2.5-5MPa。

3.根據權利要求1所述的一種己二酸二甲酯氣相加氫生產1，6-己二醇的方法，其特征在于：所述加氫反應，氫氣流量為90-170Nm3/h，氫氣和己二酸二甲酯的體積比為1000:1-1900:1。

4.根據權利要求1所述的一種己二酸二甲酯氣相加氫生產1，6-己二醇的方法，其特征在于：所述催化劑的制備，包括混合，所述混合，Au含量為0.02wt%氯金酸的乙醇溶液與Pt含量為0.01wt%氯鉑酸的乙醇溶液，按照3-4.5:1的質量比混合得混合溶液A，使得金：鉑的質量比為6-9：1。

5.根據權利要求1所述的一種己二酸二甲酯氣相加氫生產1，6-己二醇的方法，其特征在于：所述催化劑的制備，還包括加入保護劑和還原劑；所述加入保護劑和還原劑，上述混合溶液A中加入聚乙烯吡咯烷酮做保護劑，再加入多聚甲醛作為還原劑，其中Au：聚乙烯吡咯烷酮：多聚甲醛的質量比為1：0.8-1.2：0.65-0.75，按480-520轉/分的速度攪拌15分鐘，反應溫度為25℃，得到粒子尺寸為3～10納米的金鉑復合膠體溶液B。

6.根據權利要求1所述的一種己二酸二甲酯氣相加氫生產1，6-己二醇的方法，其特征在于：所述催化劑的制備，還包括加入多壁碳納米管；所述加入多壁碳納米管，將多壁碳納米管加入到金鉑復合膠體溶液B，保持金鉑：碳黑的質量比為1：115-125，超聲波處理15分鐘后，在400轉/分的速率下攪拌1h，然后過濾，洗滌至無法檢測出Cl^-，在60℃真空條件下干燥3h，得到碳載金鉑納米催化劑。

7.根據權利要求1所述的一種己二酸二甲酯氣相加氫生產1，6-己二醇的方法，其特征在于：所述方法，還包括精制，所述精制包括脫輕塔和脫重塔兩個精餾塔，脫輕塔與脫重塔采用負壓蒸餾，脫輕塔壓力為5-8KPa，塔頂溫度100-130℃，塔底溫度150-160℃。

8.根據權利要求7所述的一種己二酸二甲酯氣相加氫生產1，6-己二醇的方法，其特征在于：所述脫重塔，壓力為2-5KPa，塔頂溫度140-150℃，塔底溫度160-170℃。