[發明專利]一種納米級氧化鋁的制備方法

在審

• 申請號: 201611133613.8
• 申請日: 2016-12-10
• 公開（公告）號: CN108217705A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 王二東;聶玉娟;孫公權
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C01F7/30
• 分類號: C01F7/30;H01M12/06
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發明公開了一種納米級氧化鋁的制備方法，其中：電池放電過程使用的電解液為NaOH,濃度為2M～5M，放電電解液溫度為20℃～65℃之間。放電過程為恒電流放電，放電電流密度為10mA/cm²～120mA/cm²。放電后所得電解液或含有微量沉淀物，或為凝膠態電解液，所得電解液在室溫下密封陳化1～8天，得大量白色沉淀。沉淀經分離，UP水清洗，真空條件下干燥，得到高純氫氧化鋁原料。氫氧化鋁經高溫焙燒得粒徑均勻納米級高純氧化鋁。本發明制造的氧化鋁無論從粒徑、純度都能達到商業標準，大大降低了鋁?空氣電池的原材料和使用成本，有利于變廢為寶，提高鋁?空氣電池整體的經濟效益與環保價值。

技術領域

本發明屬于材料制造技術領域，涉及一種鋁-空氣電池放電過程制備粒徑均勻納米級高純氧化鋁方法。

背景技術

粒徑均勻納米級高純氧化鋁在鋰離子電池隔膜涂層、透明陶瓷、高端結構陶瓷、催化劑載體等領域有著廣闊的市場。目前納米級高純氧化鋁的工業制造方法主要為醇鹽水解法、改良拜耳法、水熱法和化學沉淀法等，這些方法雖然都可以得到粒徑均勻、形貌良好的納米級高純氧化鋁，但或多或少都存在資源浪費、設備操作條件嚴苛等缺點。

鋁-空氣電池在放電過程中隨著溶液中鋁酸根離子濃度逐漸飽和，會析出大量氫氧化鋁沉淀，沉淀的產生對電解液管理及電池性能都會造成不利影響，從而制約了鋁-空氣電池的商業化應用。通過調變放電過程參數，將沉淀轉化為適合工業應用的氧化鋁的原料，對降低鋁-空氣電池的原材料和使用成本、實現資源的可持續利用，增加電池的經濟效益與環保價值具有積極作用，因此研究意義重大。

發明內容

本發明的目的在于提供一種通過鋁-空氣電池放電過程制備粒徑均勻納米級氧化鋁方法方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

1)所述鋁-空氣電池包括99.99％以上高純鋁陽極，空氣陰極與鋁陽極平行放置，并置于鋁陽極兩側。電解液為純度為99.99％的電子級NaOH溶于高純水中配成。

2)啟動鋁-空氣電池進行恒電流放電，放電電流密度優選10～120mA/cm²，電池放電過程中電解液保持恒溫。

3)放電結束后取出電解液，室溫條件下進行密封陳化，至溶液電導率穩定。

4)分離陳化所得沉淀。

5)用高純水對沉淀物進行反復清洗，至清洗液的pH至中性。

6)沉淀物進行干燥處理，得氫氧化鋁原料。

7)氫氧化鋁原料經過高溫焙燒，得粒徑均勻納米級氧化鋁。

步驟1)中所配制NaOH濃度為2～5M，優選為4M。濃度太低，影響電池放電性能，而且不利于沉淀的產生；濃度太高，溶液粘度增大，不利于沉淀產物的均勻分散。

步驟2)所述恒溫條件通過蠕動泵帶動電解液循環方式實現。優選溫度區間為20～65℃，溫度太低，會影響電池放電性能，從而影響產物粒徑與形貌；溫度太高，會損壞陰極，使其催化性能下降，同時析氫嚴重，降低電池性能及陽極利用率。

步驟3)放電結束的條件為：對外放電電流密度大于等于70mA/cm²，放電過程截止電壓為0.1V，對外放電電流密度小于70mA/cm²，放電過程截止電壓為0.8V。

步驟3)所得電解液中含有微量沉淀或液體為凝膠態。

步驟3)電解液陳化時間位1～8天，陳化時間太短，所得沉淀量少，且容易形成無定形產物，影響氧化鋁的最終形貌；陳化時間太長，使整個生產過程耗時延長，增加顆粒團聚的可能，使顆粒不均勻。

步驟4)沉淀分離采用循環水式真空泵進行抽濾分離。