[發明專利]石墨烯擔載納米二氧化鈦為正極材料的鋰離子電池的制備

有效

• 申請號: 201611133524.3
• 申請日: 2016-12-10
• 公開（公告）號: CN106784774B
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 李睿;李洲鵬;劉賓虹
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: H01M4/48
• 分類號: H01M4/48;H01M4/62;H01M10/058;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

1.一種鋰離子電池的正極材料的制備方法，其特征在于，該正極材料是石墨烯擔載納米二氧化鈦，并通過下述步驟制備獲得：

(1)將質量比為45∶55的NaCl和KCl加入球磨罐，轉速700rpm下球磨1小時，700℃加熱2小時，冷卻至25℃，得到NaCl-KCl共晶鹽；

(2)按質量比4∶2∶0.5～4∶300向球磨罐中加入單水葡萄糖、尿素、鈦酸四丁酯和NaCl-KCl共晶鹽，轉速700rpm下球磨混合2小時，制得石墨烯擔載納米TiO₂的前驅體；

(3)將得到的前驅體在氮氣氛下升溫至110℃加熱2小時后，抽真空后升溫至440℃保溫8小時，然后升溫至700～900℃加熱2小時，三次升溫速度均為10℃/min；冷卻至室溫，得到含鹽石墨烯擔載納米TiO₂；

(4)將含鹽石墨烯擔載納米TiO₂用蒸餾水清洗掉鹽分后真空干燥，得到石墨烯擔載納米TiO₂。

2.利用權利要求1所述方法中獲得的正極材料制備鋰氧電池正極的方法，其特征在于，包括步驟：

(1)按質量比85∶10∶100稱取石墨烯擔載納米TiO₂、乙炔黑和質量含量5wt％的Nafion溶液；

(2)將石墨烯擔載納米TiO₂、乙炔黑、Nafion溶液混合、研磨，調制成膏狀后涂敷到泡沫鎳中；陰干后在100Kg/cm²的壓力下壓制成型，得到正極。

3.以石墨烯擔載納米二氧化鈦為正極材料的鋰離子電池的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)按質量比4:2:1向球磨罐中加入單水葡萄糖、尿素和偏硼酸鋰，以轉速700rpm球磨混合2小時，制得碳擔載納米硼鋰合金的前驅體；

(2)將得到的前驅體在氮氣氛下升溫至110℃加熱2小時，抽真空后升溫至440℃保溫8小時，然后升溫至900℃加熱2小時，三次升溫速度均為10℃/min；冷卻至室溫，得到碳擔載納米硼鋰合金；

(3)按質量比85∶10∶100取碳擔載納米硼鋰合金、乙炔黑和質量含量5wt％的Nafion溶液，混合研磨，調制成膏狀后涂敷到泡沫鎳中；陰干后在100Kg/cm²的壓力下壓制成型，得到負極；

(4)按正極、隔膜、負極的順序排列組成電池結構；電解液以LiPF₆為溶質，以碳酸乙烯酯、碳酸甲酯與碳酸二甲酯的混和物為溶劑，碳酸乙烯酯∶碳酸甲酯∶碳酸二甲酯的質量比為4∶2∶4，一升電解液中含151.9克六氟磷酸鋰。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述Nafion溶液是質子型全氟磺酸樹脂。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述隔膜為微孔聚丙烯隔膜。