[發明專利]一種蔗糖?6?乙酸酯的低溫高效制備方法

在審

• 申請號: 201611132829.2
• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN106632533A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 郭振明;陳建峰;施俊;戴燕斌
• 申請（專利權）人: 福建科宏生物工程股份有限公司
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06;C07H1/00
• 代理公司: 廣州廣信知識產權代理有限公司44261
• 代理人: 李玉峰

1.一種蔗糖-6-乙酸酯的低溫高效制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將蔗糖溶解于非質子性有機溶劑中，然后加入有機錫酰化促進劑與助溶劑混合形成的催化劑混合液，在40～70℃溫度、真空度-0.03～-0.07Mpa下，使用分水回流裝置進行低溫真空回流分水反應，維持環己烷回流、并除去生成的水；

(2)分水結束后，在-10～0℃溫度下加入羧酸酐進行保溫反應，然后加入水終止反應而得到蔗糖-6-乙酸酯；向終止液中加入所述助溶劑進行萃取而得到含助溶劑的有機錫酰化促進劑以循環使用。

2.根據權利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的低溫高效制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中按照摩爾比所述蔗糖∶非質子性有機溶劑∶有機錫酰化促進劑∶助溶劑＝1∶40～100∶0.8～1.5∶15～30。

3.根據權利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的低溫高效制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中低溫真空回流分水時間為1～8h，至體系中水的質量濃度為0.1％～0.3％。

4.根據權利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的低溫高效制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中按照摩爾比所述蔗糖∶羧酸酐＝1∶0.86～1.2；保溫時間為1～6h。

5.根據權利要求1或4所述的蔗糖-6-乙酸酯的低溫高效制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中按照摩爾比所述蔗糖∶水＝1∶10～30。

6.根據權利要求1或2或3所述的蔗糖-6-乙酸酯的低溫高效制備方法，其特征在于：所述非質子性有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酞胺、二甲基亞砜中的一種。

7.根據權利要求1或2或3所述的蔗糖-6-乙酸酯的低溫高效制備方法，其特征在于：所述有機錫酰化促進劑為1,3-二乙酰氧基-1,1,3,3-四丁基二錫氧烷。

8.根據權利要求1或2或3所述的蔗糖-6-乙酸酯的低溫高效制備方法，其特征在于：所述助溶劑為環己烷或氯仿。

9.根據權利要求1或4所述的蔗糖-6-乙酸酯的低溫高效制備方法，其特征在于：所述羧酸酐為乙酸酐。