[發(fā)明專利]一種三維GO片球顆粒改性有機(jī)復(fù)合超/微濾膜制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201611130415.6
• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN106582298A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王磊;朱振亞;王旭東;呂永濤;陳立成;黃丹曦;苗瑞;姜家良;徐亞偉;李青青;霍霄楠
• 申請（專利權(quán)）人: 西安建筑科技大學(xué)
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/12;B01D71/30;B01D71/34;B01D71/42;B01D71/54;B01D71/68
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司61200
• 代理人: 徐文權(quán)

1.一種三維GO片球顆粒改性有機(jī)復(fù)合超/微濾膜制備方法，其特征在于，包括下述步驟:

1)三維GO片球顆粒的制備：配制濃度為60～95wt％無水乙醇和純水的混合溶液，按照質(zhì)量比向1L混合液中加入2～50mg的氧化石墨烯粉末，調(diào)pH值至8.0～9.0，得到堿性溶液，按照質(zhì)量比在1L堿性液中滴入0.5～5mg的正硅酸乙酯，超聲，常溫儲存，離心，并用無水乙醇反復(fù)清洗濾餅，真空冷凍干燥24h，所得顆粒儲存?zhèn)溆茫?/p>

2)有機(jī)復(fù)合超/微濾膜鑄膜液的制備：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～1wt％的氧化石墨烯基片球顆粒加入70～80wt％有機(jī)溶劑中，超聲；按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～5％加入高分子添加劑，高速攪拌，緩慢加入14～26wt％高分子聚合物，70℃攪拌，至高分子聚合物完全溶解，靜置脫泡10～15h；

3)成膜固化：采用浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化的方法，將步驟2)制備的鑄膜液置于光滑清潔的玻璃板上，并用刮刀將其平鋪在玻璃板上；迅速把玻璃板水平浸沒在常溫去離子水中，分相成膜；將制好的成膜放在去離子水中至少24h，得到改性有機(jī)復(fù)合超/微濾膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯采用改進(jìn)Hummers方法制備，采用下述方法制備：

按照重量份將2份天然鱗片石墨粉與6份硝酸鈉混合，緩慢加入184份濃硫酸，在4～6℃下充分?jǐn)嚢?0～40min；加入0.2份高錳酸鉀；常溫下在1h內(nèi)，分批加入8份高錳酸鉀；35±3℃下充分?jǐn)嚢?.5～2h，得到褐色懸浮液；

然后緩慢加入100份水，在40～45℃下再加入10份30％H₂O₂和55mL超純水的混合溶液，過濾，得到黃褐色濾餅；

用50份濃度為3％的稀鹽酸溶液將黃褐色濾餅多次洗滌，并分散于800份水中，然后離心，透析，低頻超聲10h，得到棕色混合溶液，離心30min，-40℃真空冷凍干燥24h，儲存?zhèn)溆谩?/p>

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯所用的天然鱗片石墨粉為50～500目的粉末。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述改性有機(jī)復(fù)合超/微濾膜成膜厚度100μm～180μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述高分子聚合物為聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚醚砜、聚氨酯和醋酸纖維素中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑包括N-N二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺、二甲亞砜或N-甲基吡咯烷酮的一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述高分子添加劑選自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚乙二醇、氯化鋰、丙烯酸或β-環(huán)糊精中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將改性有機(jī)復(fù)合超/微濾膜用去離子水沖洗，放入去離子水中4℃保存。