[發明專利]一種硼酸型修飾的高內相乳液制備大孔印跡聚合物吸附劑的制備方法

有效

• 申請號: 201611130247.0
• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN106589217B
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發明（設計）人: 劉樹成;潘建明;王曉靜;吳潤潤
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F222/14;C08F230/02;C08F2/24;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;C07D311/30;C07D311/40
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本發明屬于環境功能材料制備技術領域，涉及一種硼酸型修飾的高內相乳液制備大孔印跡聚合物吸附劑的方法。本發明通過高內相乳液自由基聚合的方法制備帶有硼親和作用的大孔印跡吸附劑；進行一系列處理后得到吸附劑，并將用于水溶液中天然黃酮木犀草素選擇性識別和分離；本發明制備的硼酸型修飾的高內相乳液制備大孔印跡聚合物吸附劑，具有大的比表面積，非常大的吸附容量，具有良好的酸堿響應性能以及快速的吸附解吸附操作流程。

技術領域

本發明屬于環境功能材料制備技術領域，涉及一種硼酸型修飾的高內相乳液制備大孔印跡聚合物吸附劑的方法。

背景技術

固體物質的表面對于流體都具有一定的物理吸附作用，吸附劑有巨大的內表面積和大的孔隙率，因此受到廣泛的關注并且被應用于諸多領域，例如活性炭、活性氧化鋁、硅膠和分子篩等等；制備吸附劑的傳統方法就是通過聚合以表面活性劑來穩定的高內相乳液來制取，高內相乳液(High Internal Phase Emulsion,HIPE)又稱高濃乳液，它是一種分散相體積分數大于74.05％的乳液。

硼親和是指硼酸基團和順式二羥基結構在堿性下結合生成五圓環結構，在酸性條件下發生解離。分子印跡技術是指分子印跡技術是制備具有識別性位點的三維材料。通過功能單體和模版分子的特性行識別來達到需求。分子印跡技術具有很多優勢如活性位點嵌入過深，同時吸附動力學速率慢，吸附-解吸附的動力學性能不佳等。木犀草素作為天然黃酮類化合物，具有多種藥理活性，如抗菌，抗癌，抗病毒，抗氧化等能力。因此回收它具有很大的意義。

因此本工作是乳液自由基聚合的方法制備大孔印跡吸附劑，在高內下乳液中中引入乙烯基硼酸單體然后用來吸附木犀草素利用硼親和作用的原理。

發明內容

本發明利用乳液自由基聚合的方法制備大孔印跡吸附劑(MPs-BA-1)。首先合成具有硼酸親和能力的連續相溶液，它先由丙烯酸丁酯和EGDMA組成一個混合溶液，然后再向上述混合溶液加入AIBN和VPBA最后都引入表面活性劑超級聚合物2296和K₂SO₄，形成穩定的W/O HIPEs乳液。然后將所得乳液恒溫水浴，通過丙酮中索氏來純化，得到MPs-BA-1。此外不加量的VPBA制備的樣品，得到MPs-BA-0.

具有硼酸親和能力的大孔聚合物(MPs-BA-1)和不具有硼酸親和能力的大孔聚合物(MPs-BA-0)的制備方法，包括如下步驟：

(1)首先將丙烯酸丁酯和EGDMA混合，然后再加入VPBA和AIBN，作為連續相的混合物用超聲波均勻分散4-6min；

(2)將步驟(1)得到的混合物在800rpm的恒定攪拌下，向其中加入表面活性劑超級聚合物2296和K₂SO₄，4-6min后形成穩定的W/O HIPEs乳液；

(3)將步驟(2)所得W/O HIPEs乳液轉移到玻璃瓶中，將玻璃模具密封并在60-80℃的恒溫水浴中加熱6-24h，隨后，通過在一定數量的丙酮中索氏來純化所獲得的MPs-BA-1和MPs-BA-0，然后真空烘干。

上述步驟中，用不加量的和加量的VPBA制備的樣品分別命名為MPs-BA-0和MPs-BA-1。

步驟(1)中，所述的丙烯酸丁酯，EGDMA，VPBA，AIBN，表面活性劑2296，K₂SO₄的比例為(2-4)mL:(0.4-0.6)mL:(0-0.1)g:(0.005-0.02)g：(0.4-0.6)mL:(15-17)mL。

步驟(3)中，所述的真空烘干溫度為40-60℃，時間為6-24h。

本發明的有益效果：