[發明專利]一種羧甲基木聚糖的制備方法

在審

• 申請號: 201611129464.8
• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN106632736A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 王磊;覃香香;張永昌;陳海珊;張厚瑞
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區中國科學院廣西植物研究所
• 主分類號: C08B37/14
• 分類號: C08B37/14
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司11212
• 代理人: 楊立,付倩

技術領域

本發明涉及一種羧甲基木聚糖的制備方法，屬于羧甲基木聚糖生產技術領域。

背景技術

木聚糖是半纖維素的一種，是由木糖為結構單元聚合而成的天然五碳糖聚糖，廣泛存在于木屑、秸稈、蔗渣等植物源廢棄物中，是一種新興的天然聚糖材料。但是因為木聚糖難以制備尤其高純度木聚糖本身存在溶解性能差的問題，導致開發應用困難，因而盡管做為唯一可以大量獲得的天然五碳聚糖，且具有良好的生理功能，卻難以獲得實際應用。因此為拓寬木聚糖材料的應用前景必須對其進行適當的衍生化，而制備羧甲基木聚糖正是其中最具有應用前景的選擇。

羧甲基木聚糖與其它含有羧基的半人工或天然聚糖(羧甲基纖維素、羧甲基淀粉、果膠、海藻酸等)相比具備獨特的理化性質，在食品行業中作為乳化劑、穩定劑；在醫藥行業中作為緩釋輔料；在印染行業作為印染糊劑均具備優良的性能。羧甲基木聚糖應用在不同的行業，其性能主要取決于木聚糖的結構和羧甲基的取代度(DS)。木聚糖的結構主要由原料木聚糖的來源和生產工藝決定，通常分為水溶性低純度木聚糖和水不溶性高純度木聚糖。取代度則由羧甲基木聚糖的生產工藝決定，這也正是本發明的主要內容。

申請號為201010045618.1，授權公告號為CN 101747452 B的中國發明專利《羧甲基化蔗渣木聚糖衍生物的制備方法》，公開了一種羧甲基化蔗渣木聚糖衍生物的制備方法，該方法主要存在如下的不足：使用茂金屬做為催化劑，存在催化劑不易回收，且存在殘留風險的可能，產品不適宜用于食品及藥品行業。

鑒于此，有必要研發一種新的羧甲基木聚糖的制備方法，以彌補現有技術的不足。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種經濟高效制備羧甲基木聚糖的方法，既可以解決前述現有方法的不足，而且對原料木聚糖的來源和純度沒有要求，可以滿足不同應用場景對羧甲基木聚糖取代度不同的要求。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種羧甲基木聚糖的制備方法，包括以下步驟：

(1)堿化：將取代度<1的羧甲基木聚糖或木聚糖及氫氧化鈉溶液、溶劑按照重量:體積:體積為1:1～5:0～20混合均勻后，20～60℃攪拌30～90min后降至室溫，得到堿化木聚糖漿液；

(2)醚化：將醚化劑加入步驟(1)得到的堿化木聚糖漿液中，升溫至50～80℃，攪拌反應1～5小時后降至室溫，得到羧甲基木聚糖粗品，其中，所述醚化劑的加入量為步驟(1)所述木聚糖重量的1～4倍；

(3)洗滌烘干：將步驟(2)得到的羧甲基木聚糖粗品，調pH、過濾、洗滌、干燥后，即得到羧甲基木聚糖精制品。

本發明的羧甲基木聚糖的制備方法，經濟高效，既可以解決現有技術的不足，而且對原料木聚糖的來源和純度沒有要求，可以滿足不同應用場景對羧甲基木聚糖取代度不同的要求。其中，步驟(1)中，使用取代度<1的羧甲基木聚糖可以制備取代度≥1.5～2的羧甲基木聚糖。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。

進一步，步驟(1)中，所述氫氧化鈉溶液的質量濃度為20～50％。

采用上述進一步的有益效果是：有助于提高產品的取代度。

進一步，步驟(1)中，所述溶劑為水、乙醇、異丙醇、正丁醇、叔丁醇中的一種。

進一步，步驟(1)中，所述攪拌過程在反應釜或捏合機中進行。

進一步，步驟(2)中，所述醚化劑為一氯乙酸或一氯乙酸鈉。

更進一步，所述醚化劑以固體或者溶于與步驟(1)所述溶劑中加入反應。

進一步，步驟(2)中，在升溫前通入氮氣。

采用上述進一步的有益效果是：可降低因高溫氧化導致的羧甲基木聚糖平均分子量下降的情況。

進一步，步驟(3)中，所述調pH采用鹽酸、硫酸或醋酸，中和至pH<3或pH3-9。

采用上述進一步的有益效果是：中和至pH<3可制備羧甲基木聚糖，中和至pH3-9可制備羧甲基木聚糖鈉鹽。

進一步，步驟(3)中，所述過濾為膜過濾、離心過濾、加壓過濾或抽濾。

進一步，步驟(3)中，所述干燥為噴霧干燥、真空干燥、鼓風干燥中的一種。

本發明具有的有益效果是：

1、本發明的羧甲基木聚糖的制備方法，經濟高效，既可以解決現有技術的不足，而且對原料木聚糖的來源和純度沒有要求，可以滿足不同應用場景對羧甲基木聚糖取代度不同的要求。