[發明專利]一種科琴黑/多孔硫化氧化亞銅/納米金復合光降解材料的制備方法

有效

• 申請號: 201611128766.3
• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN106732658B
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發明（設計）人: 田棟;夏方詮;周長利;陳培培;花小霞;喬雪瑩
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;C02F1/30
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 李茜

1.一種科琴黑/多孔硫化氧化亞銅/納米金復合光降解材料的制備方法，其特征在于在一種科琴黑/多孔硫化氧化亞銅/納米金復合光降解材料的制備方法按以下步驟進行：

(1) 自組裝科琴黑：a. 將2.5~5.0 g粒徑為160~180目的科琴黑加入到100 ml的硝酸+鹽酸混合溶液中，在室溫下攪拌2~10 min，然后采用超聲波細胞粉碎機處理2~10 min；b.重復步驟a 2~16次后采用乙醇進行離心洗滌5~8次，完成科琴黑的羧基化處理；c. 將步驟b處理之后的科琴黑加入到1000 mL乙醇中，在室溫下攪拌10~15 min，配得科琴黑漿液；d.將濃度為2.5~5.0 g/L的陽離子型聚丙烯酰胺溶于去離子水中，在40~60 ℃下攪拌6~10 h后配得陽離子型聚丙烯酰胺溶液；e. 將紫銅板浸入步驟d配制的陽離子型聚丙烯酰胺溶液中1~2 min，然后浸入丙酮中5 s，輕微振蕩后取出并自然晾干，浸入步驟c配得的科琴黑漿液中3~5 min，輕微振蕩后取出并自然晾干；f. 重復步驟e 2~8次，制得紫銅/層層自組裝科琴黑復合材料；

(2) 電沉積白銅錫：g. 量取10~70 mL鹽酸溶于800 mL去離子水中，緩慢加入8~20 g的對苯二酚，然后加入25~38 g酒石酸氫鉀和10~35 g氯化鉀，攪拌至全部溶解后加入10~22 g氯化亞錫并陳化30 h，配得溶液A；h. 向溶液A中加入10~30 g硫脲，加熱攪拌至完全溶解后加入2~10 g氯化亞銅，攪拌至完全溶解后定容至1 L，配得電沉積白銅錫溶液；i. 將步驟f制得紫銅/層層自組裝科琴黑復合材料浸入步驟g配制的電沉積白銅錫溶液，在電流密度為1.0~3.0 A/dm²的條件下電沉積2~45 min，得到紫銅/層層自組裝科琴黑/白銅錫復合材料；

(3) 錫的瀝出：j. 將步驟i制備的紫銅/層層自組裝科琴黑/白銅錫復合材料浸入到錫瀝出溶液中作為陽極，在0.1~2.0 A/dm²的電流密度下電解1~5 h，制得紫銅/層層自組裝科琴黑/多孔銅復合材料；

(4) 多孔銅的硫化氧化：k. 將步驟j制得的紫銅/層層自組裝科琴黑/多孔銅復合材料浸入銅的硫化氧化溶液，在50~90 ℃下處理1~10 h，取出后水洗并冷風吹干，然后在150~180 ℃下真空熱處理3~8 h，獲得紫銅/層層自組裝科琴黑/多孔硫化氧化亞銅復合材料；

(5) 自組裝納米金：l. 將步驟k制備的紫銅/層層自組裝科琴黑/多孔硫化氧化亞銅復合材料浸入d配制的陽離子型聚丙烯酰胺溶液中1~2 min，然后浸入丙酮中5 s，輕微振蕩后取出并自然晾干，浸入金納米棒溶膠輕微攪動2~10 min，取出后冷風吹干，完成在紫銅板表面制備科琴黑/多孔硫化氧化亞銅/納米金復合光降解材料。

2.根據權利要求1所述的一種科琴黑/多孔硫化氧化亞銅/納米金復合光降解材料的制備方法，其特征在于步驟(1)的d中所述的陽離子型聚丙烯酰胺的分子量為2500萬~2800萬。

3.根據權利要求1所述的一種科琴黑/多孔硫化氧化亞銅/納米金復合光降解材料的制備方法，其特征在于步驟(3)的j中所述的錫瀝出溶液的組成為10~120 g/L KOH、0.2~3.0g/L亞氨基二琥珀酸四鈉。

4.根據權利要求1所述的一種科琴黑/多孔硫化氧化亞銅/納米金復合光降解材料的制備方法，其特征在于步驟(4)的k中所述的銅的硫化氧化溶液由30~120 g/L 硫脲、0.2~1.0g/L對苯二酚和2~20 g/L檸檬酸鈉組成，溶液pH值為3.5~7.0。