[發明專利]單晶碲納米棒的制備方法

有效

• 申請號: 201611128762.5
• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN106757304B
• 公開（公告）日: 2018-11-20
• 發明（設計）人: 費廣濤;仲斌年
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C30B7/14
• 分類號: C30B7/14;C30B29/02;C30B29/60;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

本發明公開了一種單晶碲納米棒的制備方法。它先將二氧化碲、堿和乙二醇攪拌混合，得到混合液，再向混合液中加入聚乙烯吡咯烷酮和抗壞血酸水溶液，得到前驅體溶液，之后，先將前驅體溶液置于160～200℃下密閉反應6～24h，得到反應漿料，再對冷卻后的反應漿料進行固液分離和洗滌的處理，制得棒長為0.4～0.8μm、棒直徑為70～120nm的六方相單晶碲納米棒。它的工藝簡便、綠色環保，棒長和棒直徑均可人為控制，易于工業化的規模生產，制得的目的產物極易于商業化地廣泛應用于光電導探測、非線性光學等領域。

技術領域

本發明涉及一種納米棒的制備方法，尤其是一種單晶碲納米棒的制備方法。

背景技術

室溫下的帶隙約為0.34eV的碲(Te)作為一種p-型窄帶隙半導體材料，已廣泛地應用于光電導探測、非線性光學等領域。近年來，一維Te納米材料由于具有大的比表面積和良好的載流子輸運特性，可產生遠大于體材料的光電導增益而成為了人們的研究熱點，如題為“Room-Temperature Growth of Uniform Tellurium Nanorods and the Assembly ofTellurium or Fe₃O₄Nanoparticles on the Nanorods”，Advanced Materials，2008,20(5):947-952(“室溫下生長尺寸均一的Te納米棒及其與Fe₃O₄納米顆粒的自組裝復合”，《先進材料雜志》2008年第20卷第5期947～952頁)的文章。該文中提及的碲納米棒的棒長為0.7～0.8μm，棒直徑為30～40nm；生長方法采用室溫下以柱狀聚合物分子刷({tBMA90}3200)輔助制備碲納米棒，具體為以氬氣作為載氣，將碲化氫(H₂Te)氣體引入到分子刷與四氫呋喃(THF)的混合溶液中反應2.5小時后，獲得產物。這種生長方法雖能獲得碲納米棒，卻也存在著不足之處，首先，工藝復雜；其次，原料中涉及到的碲化氫為有毒氣體，易造成環境污染；再次，因碲化氫氣體的通入時間僅對碲納米棒的生長長度產生影響，故碲納米棒的直徑不可單獨調整。

發明內容

本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種工藝簡便、綠色環保，棒長和棒直徑均可調的單晶碲納米棒的制備方法。

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為：單晶碲納米棒的制備方法包括溶劑熱法，特別是主要步驟如下：

步驟1，先按照二氧化碲(TeO₂)、堿和乙二醇的重量比為1～1.2:2.6～3.0:500～550的比例將三者攪拌混合，得到混合液，再向混合液中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和15～25wt％的抗壞血酸(VC)水溶液，得到前驅體溶液，其中，前驅體溶液中的混合液、聚乙烯吡咯烷酮和抗壞血酸水溶液的重量比為20∶0.2～0.3：2～3；

步驟2，先將前驅體溶液置于160～200℃下密閉反應6～24h，得到反應漿料，再對冷卻后的反應漿料進行固液分離和洗滌的處理，制得棒長為0.4～0.8μm、棒直徑為70～120nm的六方相單晶碲納米棒。

作為單晶碲納米棒的制備方法的進一步改進：

優選地，堿為氫氧化鈉，或氫氧化鉀，或氫氧化鋰。

優選地，混合二氧化碲、堿和乙二醇時的溫度為120℃、攪拌時間為40min。

優選地，固液分離處理為離心分離，其轉速為3000～7000r/min、時間為10～15min。

優選地，洗滌處理為使用乙醇和水對分離得到的固態物進行3～5次的交替清洗，清洗時分離固態物為離心分離。

優選地，將制得的單晶碲納米棒于乙醇中分散后置于≤10℃下保存。

相對于現有技術的有益效果是：