[發明專利]一種Pd離子印跡硅膠吸附劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201611128464.6
• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN106700088B
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 李耀威;楊明珠;邵華森
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 胡輝

本發明公開了一種Pd離子印跡硅膠吸附劑的制備方法及其應用。其制備方法包括以下步驟：1）將Pd(II)鹽和經酸活化后的硅膠在醇溶劑中分散；2）將含氯硅烷與KI反應后，再加入2?氨基噻唑在堿作用下反應；3）把步驟1）與步驟2）所得的產物混合反應；4）將步驟3）的產物過濾、洗滌，洗滌產物經提取后再洗滌至中性，干燥后制成。同時也公開了這種吸附劑在吸附Pd離子中的應用。本發明利用離子印跡技術，以硅膠為基質，3?氯丙基三乙氧基硅烷為交聯劑，2?氨基噻唑為功能單體，通過聚合反應制備Pd離子印跡聚合物，并應用于吸附Pd方面的研究，具有機械穩定性高、吸附選擇性好、粒徑分布均勻、利于模板離子的識別與洗脫且可減少“包埋”現象等優點。

技術領域

本發明涉及一種Pd離子印跡硅膠吸附劑的制備方法及其應用。

背景技術

硅膠是一種高活性、用途廣泛的無機吸附材料，屬非晶態物質，硅膠物理化學性質穩定，無毒無味，比表面積大，機械強度高，除強堿、氫氟酸外不與任何物質發生反應，且不溶于水和任何有機溶劑。此外，硅膠還有一個非常突出的優點就是其表面含有大量的硅羥基，可以通過進一步化學修飾引入特征官能團，以獲得對特定目標離子的吸附需求。

未經改性的硅膠對金屬離子吸附能力及選擇性均較差，因此，為提高硅膠材料對金屬離子吸附能力及選擇性，需在使用之前對硅膠表面進行改性。近年來，學者通過有機硅烷偶聯劑將特征有機配體連接到硅膠表面研究十分活躍。其中通過使用硅烷偶聯劑，將特征有機配體引入到硅膠表面的嫁接反應階段，反應通常需要在有機溶劑中加熱回流進行。在接枝反應階段，合成過程一般均需分幾步進行，合成時間較長，為了防止有機官能團被氧化、硅烷偶聯劑水解及其它副反應的發生，反應常常需要在氮氣、氬氣等惰性氣氛的保護下，在甲苯、苯、環己烷及二甲苯等有毒溶劑中進行反應。因此，針對傳統嫁接法耗時長、不環保及嫁接效率低等缺點，優化傳統嫁接法的研究十分必要。

離子印跡技術是以目標離子為模板，將功能單體分子通過共價鍵或非共價鍵的方式與模板離子結合，再加入交聯劑進行聚合反應。反應完成后將模板離子洗脫出來，在聚合物內留下了和模板離子在空間結構與結合位點完全匹配的三維空穴，此特征空穴能專一地識別模板離子，使離子印跡聚合物對模板離子具有高選擇性。表面離子印跡聚合物克服了傳統制備方法結合困難且速率低的缺陷將識別位點建立在聚合物的表面，提高了識別位點與印跡離子的結合速度，加強了印跡材料的吸附分離效率。

發明內容

本發明的目的在于一種Pd離子印跡硅膠吸附劑的制備方法及其應用。

本發明所采取的技術方案是：

一種Pd離子印跡硅膠吸附劑的制備方法，包括以下步驟：

1)將Pd(II)鹽和經酸活化后的硅膠在醇溶劑中分散；

2)將含氯硅烷與KI反應后，再加入2-氨基噻唑在堿性條件下反應；

3)把步驟1)與步驟2)所得的產物混合反應；

4)將步驟3)的產物過濾、洗滌，洗滌產物經提取后再洗滌至中性，干燥后制得Pd(II)離子印跡硅膠吸附劑。

步驟1)中，所述的Pd(II)鹽與經酸活化后的硅膠其質量比為1:(6～7)。

所述的Pd(II)鹽為PdCl₂或Pd(NO₃)₂。

所述的酸為鹽酸或硝酸。

步驟1)中，所述的醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇的其中一種。

步驟2)中，所述的含氯硅烷與KI的用量比為1mL:1g；所述的含氯硅烷與2-氨基噻唑的用量比為1mL:(0.8～1)g。

步驟2)中，所述的含氯硅烷為3-氯丙基三乙氧基硅烷或氯甲基三乙氧基硅烷。