[發明專利]一種新溶劑體系間苯二甲腈加氫制備間苯二甲胺的方法

在審

• 申請號: 201611128391.0
• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN108610262A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 李鵬;田志堅;馬懷軍;潘振棟;王從新;曲煒;王冬娥;韓健強;王琳
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07C209/48
• 分類號: C07C209/48;C07C211/27
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種新溶劑體系間苯二甲腈加氫制備間苯二甲胺的方法，其特征在于：

(1)將間苯二甲腈在15-30℃條件下溶解于離子液體溶劑中；

(2)步驟(1)得到的間苯二甲腈以溶液形式進入固定床或釜式反應器與催化劑接觸進行加氫反應，在反應溫度為50-180℃，反應壓力為4-12MPa下制得間苯二甲胺；

(3)通過氣-液分離和減壓液-液分離得到高純度的間苯二甲胺。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)所述的離子液體陽離子為C5－C9的烷基咪唑、C5－C9的烷基吡啶、季銨離子、季磷離子、胍、嗎啉、膽堿、苯并咪唑、苯并三唑中的一種或任意二種以上，陰離子為鹵素離子、四氟硼酸根、六氟磷酸根、硝酸根、硫酸根、羧酸根、磷酸根、碳酸根中的一種或任意二種以上。

3.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟(1)所述的間苯二甲腈溶液的質量濃度為5-25％。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的催化劑由活性組分Ni、Co、Mn、Cu、Sn、Cr、Fe、Mo中的一種或任意二種以上和氧化鋁-雜原子分子篩復合載體組成；主活性組分的重量為催化劑重量的1-30％，氧化鋁組分的重量為催化劑重量的50-70％，雜原子分子篩的重量為催化劑重量的5-30％。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的反應溫度為50-180℃，優選反應溫度為70-150℃；反應壓力為4-12MPa，優選反應壓力為6-10MPa；反應體積空速為0.1-5h^-1，優選反應體積空速為0.3-2h^-1；氫氣與間苯二甲腈摩爾比為5-65，優選摩爾比為15-50。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的反應器為固定床或釜式反應器，優選固定床反應器。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)所述的減壓液-液分離溫度條件為180-300℃，真空度為50-600mm汞柱。

8.按照權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的分子篩種類為Y分子篩、β分子篩、L沸石和絲光沸石中的一種或任意二種以上；雜原子為K、Na、Mg和Ca中的一種或任意二種以上，雜原子于雜原子分子篩中的重量為0.5-30％。

9.按照權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的催化劑的制備方法為浸漬法、沉淀法、離子交換法和水熱合成法中的一種或二種以上結合。