[發明專利]一種用于氯堿工業的鎳板/科琴碳黑/鎳鉬合金復合陰極的制備方法

有效

• 申請號: 201611128338.0
• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN106702424B
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 田棟;黃太仲;郝婷婷;鄭瑤瑤;房恒義;姚碩
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B1/34;C25D13/02;C25D3/56
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 李茜

1.一種用于氯堿工業的鎳板/科琴碳黑/鎳鉬合金復合陰極的制備方法，其特征在于一種用于氯堿工業的鎳板/科琴碳黑/鎳鉬合金復合陰極的制備方法按以下步驟進行：

(1) 陽離子型科琴碳黑乳液的配制：a. 將1.0~2.0 g粒徑為200目的科琴碳黑加入到100 ml 硝酸+鹽酸混合溶液中在室溫下攪拌0.5 h，然后采用超聲波細胞粉碎機處理1.5h；b. 重復步驟a 1~3次后采用乙醇進行離心洗滌5~10次，完成科琴碳黑的羧基化處理；c.將步驟b處理之后的科琴碳黑加入到1000 mL乙醇中，在室溫下攪拌10~15 min，加入2.5~3.5 g的十六烷基三甲基溴化銨進行電荷改性，在室溫下攪拌0.5~3 h之后完成陽離子型科琴碳黑乳液的配制；

(2) 鎳板前處理：d. 對鎳板進行高速噴丸粗化處理1~20 min；e. 將經過高速噴丸粗化處理的鎳板進行水洗，然后浸入溫度為50~60℃、質量百分濃度為35%的鹽酸溶液中浸蝕0.5~2分鐘，再經過一道自來水清洗、三道去離子水清洗后，完成鎳板的前處理；

(3) 鎳板表面電泳陽離子型科琴碳黑膠團：f. 將經過步驟(2)處理之后的鎳板浸入步驟(1)配制的陽離子型科琴碳黑乳液中作為陰極，鈦網作為陽極，在電解池兩端施加45~60V的電壓進行電泳0.5~4 min，取出后采用乙醇沖洗60~90 s，自然晾干后使用PVDF的NMP溶液噴淋10~60 s，取出后放入丙酮中輕微振蕩180~360 s，然后在75~85 ℃的條件下烘干12~24 h后完成鎳板/科琴碳黑電泳層的制備；

(4) 電鍍鎳鉬合金：g. 將步驟(4)制備的鎳板/科琴碳黑電泳層復合材料作為陰極，鉛板作為陽極，浸入溫度為50~60 ℃的鎳鉬合金電鍍液中，在電流密度為5.0~8.0 A/dm²的條件下電沉積2~5 min，之后經過一道自來水清洗、三道去離子水清洗，冷風吹干后完成鎳板/科琴碳黑電泳層/鎳鉬合金復合陰極的制備。

2.根據權利要求1所述的一種用于氯堿工業的鎳板/科琴碳黑/鎳鉬合金復合陰極的制備方法，其特征在于步驟(1)的a中所述的硝酸+鹽酸混合溶液中硝酸與鹽酸的體積比為1.0~8.0。

3.根據權利要求1所述的一種用于氯堿工業的鎳板/科琴碳黑/鎳鉬合金復合陰極的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的PVDF的NMP溶液中PVDF的質量百分比為1.2~3.0%。

4.根據權利要求1所述的一種用于氯堿工業的鎳板/科琴碳黑/鎳鉬合金復合陰極的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的鎳鉬合金電鍍液按酒石酸鉀鈉的濃度為10~40 g/L、葡萄糖酸鈉的濃度為5~30 g/L、硫酸鎳的濃度為35~55 g/L、鉬酸銨的濃度為2~18 g/L的比例，將酒石酸鉀鈉、葡萄糖酸鈉、硫酸鎳和鉬酸銨依次加入水中混合均勻，調整pH為9.0~11.0配制而成。