[發明專利]一種高效節能處理丁辛醇殘液的分離回收方法

在審

• 申請號: 201611127847.1
• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN108610239A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 尤傳學;曹文林
• 申請（專利權）人: 山東揚子化工有限公司
• 主分類號: C07C29/80
• 分類號: C07C29/80;C07C29/76;C07C31/12;C07C45/82;C07C45/81;C07C47/02
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本發明公開了一種高效節能處理丁辛醇殘液的分離回收方法，屬于有機化工的分離技術領域。將此丁辛醇殘液首先在刮膜蒸發器中減壓操作脫除C8～C16組分，然后輕組分進入隔壁塔精餾單元分離提純得到丁醛和丁醇產品。本發明采用的丁辛醇殘液回收分離方法，流程簡單，易于操作，且蒸發效率高、精餾能耗低、產品純度高。不僅脫除后C8～C16組分殘液到達環保處理要求，而且可有效回收高附加值產品，回收率大于90％，是一種高效且環保的回收分離方法。

技術領域

本發明屬于精細化工產品原料生產領域，具體地涉及一種高效節能處理丁辛醇殘液的分離回收方法。

背景技術

丁醇和辛醇(2-乙基己醇)都是十分重要的有機化工原料和化學助劑，用途廣泛。由于可以在同一套裝置中用羥基合成的方法生產，故習慣成為丁辛醇。丁辛醇均為無色透明、易燃的油狀液體，具有特殊的氣味，能與水及多種化合物形成共沸物，均有中等毒性，是合成精細化工產品的重要原料，主要用于生產增塑劑、溶劑、脫水劑、消泡劑等等。丁辛醇的生產工藝有三種路線。第一種是以乙醛為原料，巴豆醛縮合加氫法。第二種是高壓羰基合成法是烯烴和一氧化碳、氫氣在催化劑作用下，反應壓力為20-30Mpa，并在一定溫度下，進行羰基合成反應生成脂肪醛，再經催化加氫、蒸餾分離制得產品丁醇，該高壓法存在副產物多，由于壓力高而投資和操作費用高，操作困難，維修量大等缺點。第三種是以丙烯、合成氣為原料的低壓羰基合成法，目前世界丁辛醇70％是由丙烯羰基化法生產的。

然而，采用前述丙烯羰基法進行羰基化生產丁辛醇裝置反應器中的蒸發器、分相器、脫氫塔、脫重塔及精餾塔中均有少量的排出物，這些排出物的混合液被稱之為丁辛醇殘液。這些丁辛醇殘液相當于丁辛醇產品質量的10～15％，且其中除包含有丁辛醇外，還含有大量有價值的成分，例如脫輕塔產生的輕組分和精餾塔排出的輕組分。這些輕組分的混合物被稱之為輕組分殘液，其中除含有丁醇外，還含有醛類物質，其存在會嚴重影響丁辛醇產品中丁醇的純度和含量，進而影響產品的銷售。

這些殘液雖然之前也有人通過間歇精餾方法回收了部分有價值的成分，但采用的工藝不盡合理，回收產品的質量差，收率低，經濟效益不理想。如CN200810235272.4、吳錦元等丁辛醇廢液回收技術的改進[石油化工，1999年第28卷832～834]、王磊丁醇和辛醇殘液的回收利用[石油化工，2006年第35卷第8期，782～784]、邢梅霞丁辛醇廢液的回收凈化技術[內蒙古石油化工，2000年第7期，53～54]等均開展了這方面的工作，但基本上都是直接從廢液中分餾出丁醛、丁醇、C8溶劑，剩余的殘液再用做燃料油。

因此，對丁辛醇生產過程中殘液內C4醛\醇類物質的回收分離，已成為各丁辛醇生產廠家及各大學者研究的重中之重。

對此，目前國內存在如下相關解決方案：

中國專利公開號：104447194A，公開了一種丁辛醇殘液處理的方法，用以處理丁辛醇生產過程中產生的殘液。其首先將丁辛醇殘液打入C4精餾塔中，從塔頂分離出C4組分。然后將塔底重組分打入到C8精餾塔中，從塔頂采出C8組分，而塔底重組分打入裂化反應器中，進行催化裂化。反應后得到的裂化產物打入氣液分離器中，由分離器底分離出未能裂解的C8+組分，將分離器頂產物打回C4精餾塔中進行分離處理。該公開專利首先分離出丁辛醇殘液中的輕組分，然后將重組分進行裂化處理，再分離。然而，其所提供的處理方法概括過為廣泛，僅僅是粗略的將丁辛醇殘液內的輕組分、重組分加以分離，但并未給出針對丁辛醇殘液內具體組分的處理方法。眾所周知，丁辛醇殘液內含有C4-C16的各種醇、醛、烯醛、縮醛、酸、酯等化合物及少量水，多達數十種組分，然而該公開專利僅僅將其分成輕組分和重組分進行分別處理，這相當于沒有處理，依然難以從丁辛醇殘液中回收丁辛醇，導致其回收率低。

發明內容

為解決上述存在的問題，本發明的目的在于提供一種高效節能處理丁辛醇殘液的分離回收方法，所述回收分離方法流程簡單，易于操作，且蒸發效率高、精餾能耗低、產品純度高。為達到上述目的，本發明的技術方案是：