[發(fā)明專利]一種單核熒光配合物的制備方法

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• 申請日: 2016-12-09
• 公開（公告）號: CN106632429A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設計）人: 關磊
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧石油化工大學
• 主分類號: C07F3/06
• 分類號: C07F3/06;C09K11/06
• 代理公司: 遼寧沈陽國興知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司21100
• 代理人: 姜婷婷

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及熒光發(fā)射領域，具體是一種單核熒光配合物的制備方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)有的熒光材料種類繁多，含氮雜環(huán)和芳香環(huán)等共軛有機化合物，該類化合物的合成步驟較多，合成費用不菲，熒光性質(zhì)不能調(diào)節(jié)，強度和波長不可控制。但是，對于這些熒光材料的熒光發(fā)射性質(zhì)的影響因素以及調(diào)控因素研究的很少。現(xiàn)有研究配合物的熒光發(fā)射性質(zhì)主要集中在增加配合物的共軛體系來改變配合物的電荷轉(zhuǎn)移，從而改變熒光性質(zhì)，主要缺陷是熒光性質(zhì)不可調(diào)節(jié)。研究的重點只是單個配合物的熒光性質(zhì)。研究時選擇的金屬離子多以稀土元素為主。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是基于相同結(jié)構(gòu)的配合物，利用過渡金屬離子的不同來調(diào)節(jié)配合物的熒光發(fā)射性質(zhì)。拓展調(diào)節(jié)配合物熒光發(fā)射性質(zhì)的影響因素，通過簡單的手段來調(diào)節(jié)和控制熒光性質(zhì)。本發(fā)明利用含羧酸基和磺酸基配體，與2種廉價的過渡金屬鹽形成結(jié)構(gòu)相同的配合物，通過金屬離子的變化，達到調(diào)控配合物的熒光性質(zhì)的目的，實現(xiàn)熒光發(fā)射性質(zhì)的可控性。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種單核熒光配合物的制備方法，制備步驟包括：稱取0.85~1.15 mmol的間苯二甲酸-5-磺酸鈉、0.85~1.15 mmol的1,10-鄰菲羅啉和0.85~1.15 mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O溶解于20~26 mL水中，攪拌1~2 h，過濾，放置6~10天后至有塊狀無色晶體析出；將晶體濾出后，經(jīng)去離子水洗滌，放置在空氣中自然干燥。

作為本發(fā)明進一步的技術(shù)方案，其制備步驟包括：稱取1 mmol的間苯二甲酸-5-磺酸鈉、1 mmol的1,10-鄰菲羅啉和1mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O溶解于20 mL水中，攪拌1~2 h，過濾，放置6~10天后至有塊狀無色晶體析出；將晶體濾出后，經(jīng)去離子水洗滌，放置在空氣中自然干燥。

一種單核熒光配合物的制備方法，制備步驟包括：稱取0.85~1.15 mmol的間苯二甲酸-5-磺酸鈉、0.85~1.15 mmol的1,10-鄰菲羅啉溶解于20~26 mL水中得溶液1；稱取0.85~1.15 mmol的Co(NO₃)₂·6H₂O溶解于8~12 mL水中得溶液2；將溶液1與溶液2混合，然后加熱回流3~5 h，最后緩慢冷卻至室溫過濾，放置3~5天后至有塊狀桔黃色晶體析出；將晶體濾出后，經(jīng)去離子水洗滌，放置在空氣中自然干燥。

作為本發(fā)明進一步的技術(shù)方案，其制備步驟包括：稱取1 mmol的間苯二甲酸-5-磺酸鈉、1 mmol的1,10-鄰菲羅啉溶解于20 mL水中得溶液1；稱取1mmol的Co(NO₃)₂·6H₂O溶解于10 mL水中得溶液2；將溶液1與溶液2混合，然后加熱回流3~5 h，最后緩慢冷卻至室溫過濾，放置3~5天后至有塊狀桔黃色晶體析出；將晶體濾出后，經(jīng)去離子水洗滌，放置在空氣中自然干燥。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

(1)其配合物的熒光發(fā)射性質(zhì)可以通過改變中心金屬離子加以調(diào)控；

(2)配合物的熒光發(fā)射效果改變明顯；

(3)該配合物的合成方法簡單，合成步驟少，合成成本便宜，所用原料廉價。

附圖說明

圖1為本發(fā)明配合物1的分子結(jié)構(gòu)（去掉了氫原子）圖；

圖2為室溫下，配合物1、2與配體的固態(tài)熒光發(fā)射譜圖；

圖2中，complex1、配合物1，complex 2、配合物2，5-SIPH₂Na、間苯二甲酸-5-磺酸鈉。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明，但本發(fā)明的保護范圍不受實施例所限。

實施例1：